本论文以传统中药吴茱萸为研究对象,对吴茱萸中的吲哚类生物碱和喹诺酮类生物碱进行类组份制备和单体化合物纯化,并研究了两类生物碱的质谱裂解规律。本文首先建立了类组份的制备方法,采用醇提水沉法,实现了吴茱萸中生物碱和非生物碱的类分离,采用C18固相萃取,实现了吲哚类生物碱和喹诺酮类生物碱的类分离。类组份的制备有效地除去了杂质,降低了中药的复杂性。化合物的分离纯化在类组份的基础上进行。对于常量的吴茱萸碱和吴茱萸次碱采用了键合联萘固定相正相模式制备,有效地解决了制备中的样品溶解性问题,对于去除常量生物碱的吲哚类生物碱建立了二维反相液相色谱制备方法进行纯化分离。对于喹诺酮类生物碱采用高效制备液相色谱快速制备了4个喹诺酮类化合物。通过液质联用技术,对吴茱萸中8个吲哚类生物碱和11个喹诺酮类生物碱进行了质谱裂解规律研究,多数吲哚类生物碱可发生Retro Diels-Alder(RDA)断裂产生特征离子,喹诺酮类生物碱可发生碳侧链与母核间的电子重排产生特征的碎片离子m/z173和m/z186,这些质谱裂解规律为快速深入地表征吴茱萸中的生物碱提供了有效手段。