基于上转换（UCNPs）/半导体纳米异质结构的独特优势,开发多种策略来构建以UCNPs为基础的荧光共振能量转移体系,并拓展其在环境处理、能量存储、生物医学乃至更多领域的应用具有深远的研究意义。然而,由于在高温热注射的种晶诱导连续生长过程中,壳层组分的二次成核问题不可避免,致使UCNPs的质量难以保证;且由于UCNPs与半导体之间严重的晶格失配问题,二者难以直接复合。因此,UCNPs/半导体纳米异质结构的化学合成仍是一项极具挑战的工作。本文首先采用动态光散射技术（DLS）对壳层组分的二次成核现象加以观测,并研究了种晶大小对核-壳纳米晶形成的影响。在此基础上,提出非晶壳层晶化策略,对种晶诱导的连续生长过程加以改进,实现了高质量亚10 nm（sub-10 nm）上转换核-壳纳米颗粒的可控合成。随后,以UCNPs为基础,采用非晶层(AA-[Zn（OH）₄]^2-)转化策略,并结合简易的水热离子交换过程,构建了UCNPs@Zn_xCd_1-xS/TiO₂复合催化纳米结构。其中,Zn_xCd_1-xS的组成可通过调整Cd源和Zn源的比例进行调控。所得UCNPs@Zn_xCd_1-xS/TiO₂复合结构在近红外光（NIR）和模拟太阳光照射下,均表现出良好的活性氧（羟基自由基·OH,单线态氧¹O₂等）产生性能。细胞实验结果表明,这种复合结构具有良好的生物相容性和一定的肿瘤细胞杀伤效果。通过对所得材料进行拓展研究,我们发现AA-[Zn（OH）₄]^2-非晶复合物具有较高反应活性,并以AA-[Zn（OH）₄]^2-非晶纳米球为硬模板兼反应物,构建了AA-[Zn（OH）₄]^2?/Ag复合纳米结构。所得AA-[Zn（OH）₄]^2?/Ag复合结构对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均表现出良好的抗菌效果,具有潜在的抗菌应用价值。