有机氯化物对人类的健康和环境都造成了严重的危害，其污染和检测的问题已经成为当前急需解决的问题。本文系统的研究了氯代芳烃检测的前处理及测定方法。分别研究了微波萃取-光催化处理法和超声波-金属还原降解处理法两种前处理方法，运用氯离子选择电极法，对氯代芳烃降解后游离氯离子的定量测定进而间接测定氯代芳烃的方法。　　通过正交试验，得到了微波萃取法提取氯代芳烃的最佳工艺条件：微波功率800W，提取温度120℃，升温时间为10min，提取时间为30min。此工艺条件下的得到的氯代芳烃提取率均大于80％。应用紫外光催化降解处理氯代芳烃，研究得到，在500W的高压紫外汞灯的照射下，对于10mL含有浓度为100μg/g氯代芳烃的甲醇溶液，投加浓度为10-3g/mL的磷钨酸催化剂0.2mL，pH=4，光照催化时间为30min的条件下，降解处理率均能稳定的保持在55％以上。当氯苯的浓度范围为10-100μg/g时，紫外光催化降价的过程可以用二级动力学方程1/c=K2t+1/C0来描述，并且相关系数R2均为0.99以上。将微波萃取法与光催化处理法结合，应用到含氯代芳烃的土壤样品的检测上，检测率均大于45％。超声波-金属还原降解处理法降解处理氯代芳烃的研究表明，超声波对于零价铁降解处理氯代芳烃有着协同作用，通过对条件的因素考察和正交实验的研究，得到了超声波-零价铁处理法处理氯代芳烃的最佳条件为:土壤样品量为5g时，溶剂为甲醇溶液20mL，零价铁粉用量为0.2g，超声波萃取时间30min，恒温水浴摇床温度25℃，恒温水浴摇床转速300(rpm),恒温水浴摇床降解时间2h。应用于对氯代芳烃的降解，得到的检测值均稳定的大于50％。氯离子选择电极检测法是有效检测游离氯离子浓度的方法，运用氯离子（选择）电极法对氯代芳烃降解后游离氯离子的定量测定进而间接测定氯代芳烃的方法与GC-MS法的测定结果相比较，在精确度和准确度上不存在显著性差异，并且更为简便，省时。将微波萃取-光催化处理法和超声波-金属还原降解处理法分别应用到实际土壤样品的前处理上，运用氯离子选择电极间接测定氯代芳烃的方法对采集自北京市各城区不同功能区域的54个土壤样品进行实际检测，结果表明，土壤中的氯代芳烃浓度总体上浓度较低，农田中的氯代芳烃浓度较高，最高浓度出现在丰台区的农田，浓度值为1.139μg/g，最低浓度出现在奥林匹克公园等地区，浓度未检出。