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纳米纤维由于具有极其独特的物理化学性能及复合性能，在生物、微电子、光电子器件以及环境工程等领域具有潜在的应用价值，引起了研究学者的广泛关注。静电纺丝技术是一种制备纳米纤维的重要方法，具有制备效率高、质量好等优点，是近年来研究的热点。本文采用电纺技术研究制备ZnO纳米纤维、TiO2纳米纤维，通过同轴电纺技术制备TiO2空心纳米纤维以及ZnO/TiO2同轴纳米纤维，并对其结构进行表征。 本文采用静电纺丝技术制备了ZnO纳米纤维、TiO2纳米纤维、TiO2空心纳米纤维以及ZnO/TiO2同轴纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪（XRD）、能谱仪(EDS)等手段对其形貌、组分和结构进行了分析和表征，并研究了电压、收集距离、推进速度以及组分含量等对纤维形貌的影响。 结果表明当纺丝电压为20 kV时得到的ZnO纳米纤维直径集中分布在390 nm-450 nm之间;收集距离为15 cm时纤维平均直径较小，分布集中;纤维直径随PVA浓度的增加而减小，当PVA为20％时得到的纤维平均直径为425 nm。采用纳米颗粒和前驱体两种原料结合静电纺丝技术分别制备TiO2纳米纤维，直径分布在200 nm-350 nm之间，长度大于20μ m。采用同轴静电纺丝技术制备了TiO2空心纳米纤维，当内层推进速度的变化范围为0.85-1.41 mL/h、烧结温度为550℃时得到具有空心结构的纳米纤维，纤维直径随内层推进速度的增大而增加，烧结温度较低时可以良好的保持纤维空心结构，得到的空心纤维长度大于20μ m。采用同轴静电纺丝技术制备ZnO/TiO2同轴纳米纤维，内层推进速度为1.41 mL/h、烧结温度为650℃时得到的同轴纤维形貌最佳，直径为300 nm-400 nm，长度大于10μm。