柔性三羧酸配体与过渡/稀土金属配合物的合成、晶体结构及性能研究

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超分子配位聚合物在气体储存、分子筛催化剂、磁性、发光等领域有着巨大的应用潜力。目前人们高度探索多齿有机羧酸类配体与金属离子通过配位键结合的超分子有机框架并研究其广阔的应用前景。本论文以三聚硫氰酸三钠盐(Na3TMT)和氯乙酸为原料合成一个柔性多羧酸配体2,2’,2’’-[1,3,5-三嗪-2,4,6-三巯基]三乙酸(H3TTTA),通过引入1,10’-菲罗啉辅助配体和不同的过渡金属(Co、Mn、Gd)等离子利用水热/溶剂热法构筑了7个配合物并对其结构进行表征,并研究了配位聚合物的荧光性能、热稳定性以及催化性能。取得的结果如下:1、通过水热合成法,利用2,2’,2’’-[1,3,5-三嗪-2,4,6-三巯基]三乙酸(H3TTTA)配体和1,10’-菲罗啉辅助配体合成了3个结构相同的过渡金属[Co(II)、Ni(II)、Zn(II)]配位聚合物Co(HTTTA)(phen)(H2O)3(1)、Ni(HTTTA)(phen)(H2O)3(2)和Zn(HTTTA)(phen)(H2O)3(3)。利用元素分析、红外光谱、XRD粉末衍射等方法进行表征,并借助CCDX-射线单晶衍射仪测定并解析了配合物1-3的晶体结构,同时还研究分析了配合物1-3的热稳定性、荧光性能以及催化性质。配合物3的荧光强度非常明显,具有较强的荧光效应。配合物1-3在催化苯甲醛的硅氰化反应过程中效果显著,其中配合物1在催化方面相对于2和3具有较强的优势。2、通过溶剂调整,以柔性配体H3TTTA、辅配1,10’-菲罗啉与过渡族金属Mn(II)为原料,构筑了两个异构配位聚合物[Mn2(TTTA)(OH)(phen)2]n(4)、[Mn3(TTTA)2(phen)2]n(5)。利用元素分析、红外光谱、XRD粉末衍射等方法进行表征,并借助CCDX-射线单晶衍射仪测定并解析了配合物4-5的晶体结构,同时还研究了配合物4-5的荧光性能、热稳定性以及催化性能。配合物的荧光强度相对于配体都有减弱,且配合物4的荧光效应减弱非常明显。并且配合物4-5在催化苯甲醛及对氯苯甲醛的硅氰化反应中效果显著,其中配合物5与4相比路易斯酸性更强并且在催化醛方面效果也比较明显。3、通过改变溶剂,将柔性配体H3TTTA和稀土金属Gd(III)分别放在水溶剂和DMF溶剂中构筑了两个Gd(III)的异构配位聚合物{[Gd(TTTA)(H2O)2]2H2O}n(6)、[Gd(TTTA)DMF]n(7)。利用元素分析、红外光谱、XRD粉末衍射等方法进行表征,并用CCDX-射线单晶衍射仪测定并解析了配合物6-7的晶体结构,同时还研究了配合物6-7的荧光性能、热稳定性以及催化性能。配合物6-7的荧光强度相比于配体明显减弱,并且6-7在催化苯甲醛及其衍生物的硅氰化反应中效果显著,有望成为苯甲醛硅氰化反应的理想催化剂。
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