TiO2和BaTi4O9晶须的制备及其对硅橡胶微波介电性能的影响

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陶瓷/弹性体复合材料能够将弹性体的高弹性和优异的加工性能与陶瓷优异的微波介电性能及热性能有机结合起来,是制备微波柔性基板的重要材料。  硅橡胶不但具有优异的介电性能,同时硅氧链极为柔顺、键能较高,具有良好的弹性和化学稳定性,适合作为柔性复合材料的基体。K2Ti4O9晶须具有独特的层状结构,能作为前躯体制备其它晶须材料;TiO2晶须具有良好的物理、化学和介电性能;BaTi4O9晶须具有优异的微波介电性能,在整个 BaO-TiO2系中具有最低的介电损耗。已证实晶须对复合材料的力学性能、热性能具有明显的提高,但对材料微波介电性的影响还鲜有报道。因此,本文先制备了这三种晶须材料,探究晶须制备的最佳工艺条件;而后将形貌优异的 TiO2晶须及颗粒和BaTi4O9晶须分别加入硅橡胶中,研究不同形态、不同种类陶瓷材料对硅橡胶微波介电性能的影响。所得主要研究结果如下:  1. n(K2O)∶n(TiO2)为1∶3.0、850℃微波加热15 min合成了高质量的K2Ti4O9晶须,晶须大小均匀、表面光滑,直径0.5~1μm,长25~40μm,长径比30以上;与常规加热相比,合成温度降低了150℃,且大大缩短了保温时间。  2.K2Ti4O9晶须前躯体与0.1 mol/L的盐酸经过三次离子交换反应后,K+已基本去除,得到水合二氧化钛的晶须,该晶须形貌保持完好,700℃微波加热15 min后转化为锐钛矿型 TiO2晶须,晶须直径0.3~1μm,长5~25μm,长径比大于20。  3.水热条件下,水合二氧化钛晶须可与 Ba2+发生离子交换反应,只能得到BaTiO3晶须;通过控制反应过程中的原料比 Ba∶Ti=1∶4,水热反应24 h,产物经1000℃煅烧2 h,可得到 BaTi4O9晶须,晶须大小均匀,晶须的长度为5~20μm,直径为0.5~3μm,长径比为15~20。  4.经二次研磨、室温固化制备了陶瓷/硅橡胶柔性复合材料。随着锐钛矿型TiO2晶须的加入,复合材料的εr和τf逐渐增大、Q×f值逐渐降低;当填料含量达20 vol%时, TiO2晶须/硅橡胶复合材料的εr=3.425, Q×f=1531 GHz,τf=+68 ppm/℃,同等添加量下 TiO2颗粒/硅橡胶复合材料的εr=3.097, Q×f=2578 GHz,τf=+35 ppm/℃。与金红石晶须、BaTi4O9晶须填充复合材料对比发现:晶须的长径比越大,材料εr提高越明显;晶须材料自身 Q×f越高,复合材料 Q×f的越大。
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