在稀土电解生产过程中,稀土回收率只有85～93%,损失的稀土主要以氟化物的形式存在于熔盐渣中,渣中稀土含量可达10%～80%,氟含量为8.28%～22.75%。现有稀土电解熔盐渣回收技术中,主要以回收稀土元素为主,氟只是作为一种杂质进行去除,未将氟进行资源化利用。不仅浪费了氟资源,而且在回收过程中还会产生含氟废水、废气、废渣。针对以上问题,本课题组提出“协同焙烧酸浸—复盐沉淀—冰晶石制备”工艺过程,对溶液中的稀土、氟进行分步回收。该工艺在解决含氟“三废”问题的同时,实现熔盐渣中稀土和氟资源的综合高值利用。具体研究内容如下:（1）熔盐渣络合焙烧矿相重构规律及工艺研究。对焙烧过程可能发生的反应进行热力学分析,研究不同焙烧条件对熔盐渣中稀土、氟浸出率的影响。通过热力学分析可知,采用熔盐渣和硫酸铝、氧化钙共同焙烧活化,在热力学上是可行的。确定了适宜的焙烧工艺,当熔盐渣质量为20g,硫酸铝和氧化钙添加量分别为31.25 g、6.25 g,900℃焙烧2 h,活化效果最好。（2）酸浸工艺的研究。研究了不同酸浸因素对渣中稀土及氟浸出率的影响,得到最佳的酸浸条件。结果表明,当焙烧渣质量为10 g,液固比为10:1,4 mol/L硫酸,90℃浸出4 h时,熔盐渣中钕、镨、钆、氟的浸出率达到最高,分别为95.83%、96.55%、93.06%、94.85%。（3）浸出液中稀土分离工艺研究。采用复盐沉淀法从酸浸液中分离稀土,以熔盐渣在最佳酸浸条件下得到的浸出液为研究对象,考察了不同实验条件对酸浸液中稀土回收率的影响。结果表明,当反应温度为90℃,反应时间为1h,mNa2SO4:mREO=4,mREO=27.16 g/L,搅拌速度为300 r/min,溶液p H=0.8时,溶液中的Nd、Pr、Gd的回收率分别为99.76%、99.78%、99.18%。通过对滤饼分析可知,复盐中Al的质量分数仅有0.06%、F和Fe几乎检测不到。（4）冰晶石合成工艺研究。以稀土复盐沉淀后得到的氟铝溶液为原料,考察了不同实验因素对冰晶石制备的影响。结果表明,当温度为75℃,时间为1.5 h,p H=4.5,n F:n Al=6,搅拌速度为300 r/min时,制备的冰晶石中F、Na、Al的含量分别为30.66%、12.58%、56.0%,分子比为2.86,达到国标GB/T 4291-2017的要求。