过渡金属碳化物（TMCs）由于其独特的电子结构、优异的化学稳定性和耐腐蚀性能而受到广泛关注。其中,由于金属元素和碳元素轨道之间的杂化（类似于贵金属的电子轨道）,TMCs表现出优异的催化性能,可以作为贵金属催化剂的替代材料。研究人员不断深入探索,催生了多种制备纳米结构TMCs材料的方法;而制备方法不同,性能不同。近年来,原子层沉积技术（ALD）已成为制备纳米结构材料的前沿技术。由于其独特的自限制性生长机制,ALD具有很好的重现性,可调控薄膜的厚度、纳米材料的成分和原子活性位点的分布。采取ALD制备的材料,具有多种可预见的优异性能,有望在纳米材料制备的领域发挥重要作用。然而,据目前通过ALD制备过渡金属碳化物的报道很少,过渡金属碳化物的种类、相关生长机理及材料性能仍有待研究。因此,开发ALD工艺制备过渡金属碳化物纳米材料,应用于催化领域是非常有必要的。综上,本研究利用热原子层沉积技术（T-ALD）制备了过渡金属Co和Ni基碳化物的纳米材料,并探索了其催化性能。具体研究内如下:（一）合成了四甲基乙二胺乙酰丙酮钴,通过热重分析研究其热化学性质。结果表明:它具有良好的挥发性和稳定性,满足ALD对前驱体的要求。以四甲基乙二胺乙酰丙酮钴、甲酸为前驱体组合进行ALD薄膜沉积的实验,对ALD相关工艺进行优化。通过薄膜的生长特性研究,当钴前驱体的脉冲时间为2 s、甲酸的脉冲时间为2 s,沉积温度在260-280℃时,薄膜的生长速率基本恒定,达到0.46?/cycle。所制备的薄膜通过SEM、XPS和XRD等方法进行表征,确定薄膜成分为Co3Cx;薄膜表面呈颗粒状,具有良好的连续性,且薄膜厚度均匀。在ALD沉积薄膜的实验基础上,沉积温度为280℃,在泡沫镍基底上沉积Co3Cx薄膜得到复合电极材料,进行了电催化性能的研究。（二）选择挥发性和稳定性良好的四甲基乙二胺乙酰丙酮镍为镍前驱体,进行了ALD薄膜沉积的实验,优化ALD工艺。通过研究生长温度对沉积薄膜的影响,发现薄膜的特性在不同的温度区间有所不同。在120-200℃范围内沉积的薄膜在水中完全溶解,而在250-300℃范围内沉积的薄膜在水中不能溶解。然后通过SEM、XPS、XRD、FT-IR和Mass等方法进行表征,前者以羧酸镍[（Ni COO-）x]的形式存在,饱和生长速率达到1.21?/cycle;后者为Ni3Cx薄膜,饱和生长速率达到0.81?/cycle。通过不同的溶液相反应研究了薄膜的生长机理。最后,在ALD-Ni3Cx薄膜沉积的最优工艺条件下,以Ti O2为载体制备了Ni3Cx/Ti O2复合催化剂,通过SEM、TEM、XRD、UV-Vis DRS和PL等表征方法,测试和分析了该催化剂的形貌、化学成分以及光学性质;并以亚甲基蓝光催化降解为探针反应,测试了Ni3Cx/Ti O2的光催化性能。