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地下水中硝酸盐污染,不仅危害生态环境,而且也威胁人体健康,已成为世界各国关注的环境问题。电化学法处理硝酸盐效率高、操作简便、投资成本低,且对环境友好受到广泛关注。然而,传统电化学法存在反应副产物多、电极表面活性差等问题,限制了其在实际工程中的应用。本研究以Ti为基底材料,利用阳极氧化法制备TiO2纳米电极,并结合电沉积法制备活性金属修饰的高效纳米电极,用于电化学还原地下水中硝酸盐。通过SEM、EDS、XPS和XRD等表征手段分析所制备的纳米电极的物化性质,探讨纳米电极在不同条件下对硝酸盐的还原行为,并揭示纳米电极对硝酸盐的还原去除机理。采用阳极氧化法制备了TiO2纳米电极,并利用响应曲面法优化了电极制备条件,发现在HF含量为0.06 wt%、乙酸浓度为10%（v/v）、氧化电压为23.3 V、氧化时间60 min条件下,制备的TiO2纳米电极表面形成的管状结构清晰,排列紧密,孔径大小及分布均匀,且XRD和XPS分析证实了其主要成分为TiO2。采用TiO2纳米电极电化学还原硝酸盐（初始浓度50 mg-N/L）,去除效率可达66.7%,是普通Ti电极的3倍,说明TiO2纳米电极表面的纳米管可增大极板的比表面积,增强对硝酸盐的电化学活性,电极表面形成双电层,硝酸根离子更容易与电极接触发生反应,有利于硝酸盐还原。利用电沉积法在TiO2纳米电极表面负载Cu纳米颗粒,提高电极的电化学活性。在沉积电流密度为2 mA/cm2、沉积液浓度为0.2 mol/L、沉积时间20 s条件下制备了Cu/TiO2复合纳米电极。复合纳米电极表面TiO2纳米管形貌规整、分布均匀,Cu纳米颗粒均匀分布于电极表面,电极的比表面积增大,活性位点增多。XPS和XRD表征表明负载的Cu以Cu0、Cu2O和CuO三种形态存在,可提高硝酸盐在电极表面的吸附和还原活性,对硝酸盐去除效率达83.5%,是TiO2纳米电极的1.3倍,显著提高了硝酸盐的去除效率。为进一步提高电极对硝酸盐的还原效率,采用电化学工作站在沉积电流密度为2 mA/cm2、沉积液中Cu/Zn离子比为2:1（w/w）、沉积时间20 s条件下,制备了Cu/Zn/TiO2多金属纳米电极。通过SEM、EDS表征发现纳米管口均匀附着Cu、Zn纳米颗粒,且未破坏TiO2纳米管阵列的管状结构;XPS和XRD分析结果显示多金属纳米电极表面成功负载了Cu、Zn纳米颗粒,且均以零价态和氧化物形式存在。Cu/Zn/TiO2多金属纳米电极比表面积大,电化学活性强,镀层中Cu促进硝酸盐吸附,并增强硝酸盐到亚硝酸盐的还原,而Zn强化了亚硝酸盐向氮气的转化,从而提高了氮气的选择性。Cu、Zn纳米颗粒与TiO2纳米管协同提升硝酸盐还原能力,硝酸盐去除效率达93.6%。此外,分别以TiO2纳米电极、Cu/TiO2复合纳米电极和Cu/Zn/TiO2多金属纳米电极为阴极,Ti/Pt为阳极构建电化学还原硝酸盐系统,通过对比研究发现Cu/Zn/TiO2多金属纳米电极的电化学活性最高,在高效还原硝酸盐的同时副产物生成量也较少。同时,电化学还原硝酸盐的影响因素研究表明,硝酸盐去除效率随电流密度和温度的升高而增加,而受硝酸盐初始浓度影响较小,3种电化学系统在一定量的NaCl为电解质条件下均可实现阴极还原硝酸盐,同时有效抑制氨氮和亚硝酸盐的生成,达到了无害化去除硝酸盐的目的。本研究制备的3种新型纳米电极比表面积大、电化学活性高,为实现利用电化学技术完全去除地下水中硝酸盐污染提供了理论与技术支持,具有一定的实用价值。