熔盐法制备铌酸锌基微波介质陶瓷结构及性能研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:sunzhaojian
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ZnNb2O6微波介质陶瓷是近年来开发的新型微波介质陶瓷,该体系具有品质因数高、谐振频率温度系数可调等特点,但烧结温度较高(1150℃),不能满足与Ag或Cu低温共烧。因此,对该体系改性和低温烧结的研究是很有必要的。本文采用熔盐法合成了纯ZnNb2O6陶瓷粉体,并通过掺杂CuO液相烧结降低了ZnNb2O6陶瓷烧结温度,再加入谐振频率温度系数为正值的TiO2改性制备了ZnNb2O6-1.75TiO2陶瓷。采用熔盐KCl-NaCl-ZnCl2,熔盐与原料质量比1:1,在650℃合成了纯ZnNb2O6陶瓷粉体,比传统固相法合成温度降低约200℃。ZnNb2O6粉体沿特定方向择优生长呈长条状、棒状。熔盐法650℃预烧制得ZnNb2O6粉体粒度分布窄,中值粒径Dso=5.31μm。随着预烧温度升高晶粒长大,粉体粒度有所增大。采用熔盐法在650℃制备的ZnNb2O6陶瓷粉体,掺杂CuO助剂烧结成瓷,结果表明:掺杂1wt%的CuO在1000℃烧结ZnNb2O6陶瓷体积密度最大(5.445g/cm3),烧结温度比传统固相法低150℃;CuO掺杂量不超过1wt%时,样品主晶相为铌铁矿结构ZnNb2O6, CuO掺杂量超过2wt%时,样品中检测到有第二相Cu0.5Zn0.5Nb2O6;掺1wt%的CuO在1000℃烧结ZnNb2O6微波介质陶瓷微波介电性能良好:εr=22.56,Q×f=22 318 GHz,τf=-86.08ppm/℃。采用650℃熔盐法制备的ZnNb2O6粉体,掺杂一定量CuO,并加入TiO2改性制备了ZnNb2O6-1.75TiO2陶瓷。结果表明:掺入4wt%的CuO在1000℃烧结,ZnNb2O6-1.75TiO2陶瓷体积密度最大(5.024g/cm3);掺杂1wt%的CuO在1000℃烧结样品中有ZnNb2O6和TiO2残余,掺杂4wt%CuO在1000℃烧结的样品为纯ZnTiNb2O8相,掺杂8wt%的CuO在1000℃烧结则有杂质相(Cu0.5Zn0.5)Nb2O6生成;掺入4wt%的CuO在1000℃烧结制备的ZnNb2O6-1.75TiO2陶瓷微波介电性能最佳:εr=44.2,Q×f=19 654 GHz,τf=17.4ppm/℃。
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