稀散金属作为战略金属在清洁能源领域和先进功能材料的设计中发挥着不可替代的作用。但由于其不能单独成矿、地壳储量有限,对稀散元素进行高效的回收利用是十分必要的,准确检测样品中稀散金属的含量是其回收利用的前提。此外,部分稀散金属具有高毒性,在使用过程中超过一定的范围则会对人类的健康造成危害。综合以上两点,建立合适的方法对稀散金属快速高灵敏检测一直是研究人员关注的热点。与其他检测手段相比,电化学检测具有灵敏度高、费用低、易于微型化和操作简单等优点,在金属离子的检测方面引起了广泛的关注。本论文成功制备了两种过渡金属系材料,包括尺寸均一的Co纳米粒子和3D核壳结构V₂O₅微球,并将其作为修饰电极材料,构筑了两种新型电化学传感器,实现了对稀散金属碲（Te）的高灵敏检测以及铊（Tl）和铟（In）的同时检测分析。本论文主要开展工作如下:制备了尺寸均一的Co纳米粒子,用其作为电极材料修饰电极构筑了新型电化学传感器,建立了痕量检测Te的差分脉冲溶出伏安分析方法（DPASV）。通过一些列表征证明,Co纳米粒子具有优秀的导电性和高效的电催化活性,能够加速电子的转移,促进电极表面氧化还原反应的进行。此外,Co纳米粒子较小的粒径和均一的形貌,使其具有较大的比表面积,能够促进电极与待测物的接触,为Te的检测提供更多的活性位点,有利于提高电化学传感器的灵敏度。实验证明,在0.1 mol L^-1的H₂SO₄溶液中,Te的氧化峰电流与浓度在0.02-400 mg L^-1的范围内呈现良好的线性关系,检出限（LOD）达到0.2μg L^-1（S/N=3）。并且通过一系列实验证明本传感器具有良好的抗干扰性、稳定性和重复性。利用该传感器对海水、河水和土壤样品中Te的含量进行检测,方法的加标回收率在92.9%到100.2%之间,证明构建的传感器具有良好的实际应用性和潜在的实际应用价值。本文的研究内容为设计价格低廉、绿色、低毒的电化学分析方法检测Te提供了新思路。合成了不同形貌的V₂O₅,包括V₂O₅纳米粒子,V₂O₅纳米棒和3D核壳结构的V₂O₅微球,探究了用它们做修饰电极材料时对Tl⁺和In³⁺同时检测的影响。实验证明电极材料的形貌会影响材料的电化学性能。3D核壳结构的V₂O₅微球具有中空的内部,不仅能够增加电极表面与待测物的接触面积而且可以提供更多的电活性位点。并且V₂O₅微球表面具有丰富的孔隙,能够为电子和离子的传递提供更多传输通道,加快电子的转移速率。因此本文利用3D核壳结构的V₂O₅微球作电极材料构建传感器并应用于Tl⁺和In³⁺的同时检测研究。建立了Tl⁺和In³⁺同时痕量检测的方波溶出伏安分析方法（SWASV）。在pH 4.5 HAc-NaAc的电解质溶液中Tl⁺和In³⁺的氧化峰电流与浓度在1-50μg L^-1的范围内呈现良好的线性关系,检出限（LOD）达到0.1μg L^-1（S/N=3）。并通过一系列实验证明本传感器具有良好的抗干扰性、稳定性和重复性。在对实际样品海水、河水和土壤中Tl⁺和In³⁺的含量测量时,本传感器的回收率范围分别在98.1%-104.1%和97.3%-101.3%之间,证明本方法具有实际应用的价值。本文的研究内容为单独检测和同时检测Tl⁺和In³⁺提供了一种前景广阔的材料。