二氧化钛薄膜的制备及其碳掺杂改性研究

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1)采用射频磁控溅射法和电弧离子镀法制备了纳米TiO2薄膜,并利用XRD、UV-VIS、AFM及亲水性和光催化实验对两种方法制备的TiO2薄膜进行了对比表征。结果表明:磁控溅射法的薄膜生长速率只有电弧离子镀法的三十分之一;前者仅需较低的退火温度就能形成完善的锐钛矿结构;虽然两者有相近的紫外吸收边,但是前者有更大的紫外吸收;磁控溅射法制备的TiO2薄膜表面呈现针状晶结构和较大的比表面积;在暗室中保存5h后,前者的接触角恢复到1°,而后者达到20°;对于光催化降解苯酚,前者有较大的降解率。 将磁控溅射的薄膜在不同温度下退火,发现300℃退火时薄膜是无定型结构,薄膜表面是圆形的离散颗粒状,有大量空洞;400℃退火时薄膜出现锐钛矿结构(即从无定型到锐钛矿的转变温度是在300℃和400℃之间),晶粒已经充分团聚、形成均匀致密的连续膜,但仍有较大的空隙率;500℃退火后薄膜锐钛矿结构更加完善,表现出(101)面择优生长的特性,空隙率下降,因为锐钛矿结构更加完整,亲水性能明显优于400℃退火。此外,不同氧气分压下溅射的薄膜400℃退火后薄膜的结晶性能没有明显的区别,总体上氩氧比为7:3时要优越些。 2)采用气体反应磁控溅射的方法低温制备了碳掺杂锐钛矿TiO2薄膜,并对薄膜的结构和性能做了表征与分析。XRD结果显示碳掺杂薄膜为锐钛矿结构,有C轴优先生长趋势,较纯二氧化钛薄膜晶胞C轴有拉长,晶粒膨胀;光响应波长也由纯TiO2薄膜的385nm拓宽到435nm的可见光区,并在可见光区域发现一个吸收肩膀;从薄膜深层X射线光电子能谱发现了C-C和Ti-C振动的存在,可知部分掺杂碳是以化合物状态存在TiO2-xCx薄膜中;薄膜的电镜结果显示薄膜粒晶大小均匀且为纳米量级,同时薄膜内部呈现出柱状品结构;掺杂后二氧化钛薄膜和纯二氧化钛薄膜在紫外区域有相同的紫外光催化活性,但掺杂后在可见光区域表现出明显的可见光光催化活性,在模拟太阳光氙灯的照射下,掺杂二氧化钛薄膜经过5min的辐照接触角就降到3°,纯的二氧化钛薄膜水的接触角降到12°,掺杂后二氧化钛薄膜只需要30min的照射水的接触角接近到0°,而纯的二氧化钛薄膜需要45min的照射才达此效果,由此可知掺碳二氧化钛薄膜有更好的可见光光致亲水性。
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