近临界水(NCW)是指温度在250℃—350℃之间的压缩液态水。由于具有传质性能好、能同时溶解有机物和无机物、以及自身具有酸碱催化功能等特性，使NCW中的有机化学反应、NCW中的分离过程、NCW中的再资源化成为目前研究的热点之一。但由于基础数据的缺乏，阻碍了NCW中绿色化工过程的研究进展。因此开展高温高压下有机物与水的互溶度的研究具有重要的意义。 本文建立了一套近临界水中有机物和水互溶度的测定装置，温度可达350℃，压力可达30MPa。装置具有以下特点：采用缓冲罐补压技术，取样过程压力变化小；采用半流动式取样，能保证样品的代表性；采用PID调节，控温精度高(±1℃)；釜体采用钛合金(TC4)，耐腐蚀。从苯水体系实验数据与文献数据比较以及数据的重现性二方面对装置的可靠性进行了检验，结果表明本套装置测得的溶解度数据可靠。 在温度100～300℃、压力10～30Mpa范围内首次系统的测定了苯—水体系和间二甲苯—水体系的互溶度，为近临界水中反应和分离的研究提供了重要的基础数据。其中间二甲苯—水体系的互溶度目前国内外未见报道。