本论文以水热合成为条件,通过使用两种含有羧基官能团的有机膦酸配体对羧基苄基膦酸乙酯（4–HOOCC₆H₄CH₂CH₂PO（OH）（OC₂H₅））（H₂L’）和4–氨甲基苯甲酸单膦酸（4–HOOCC₆H₄CH₂NHCH₂PO₃H₂）（H₃L）,成功地制备出8个未见文献报道的金属膦酸盐配位聚合物。所合成的化合物晶体结构和骨热稳定性均利用X–射线单晶衍射、X–射线粉末衍射、TG分析和IR光谱等表征测试手段进行了研究。利用表面光电压、场诱导表面光电压对所合成化合物3、5和6的表面光电性能进行了深入研究。利用荧光光谱,测试研究了化合物1–8的发光性能。除此之外,本文还利用荧光测试手段对化合物7和8选择性识别一些客体小分子的性质进行初步研究。化合物1–8的分子式如下:（1）Cd[（HOOCC₆H₄CH₂PO₃H）₂（H₂O）₂]（2）Ag[HOOCC₆H₄CH₂PO₃H]（3）Mn_0.5[（HOOCC₆H₄CH₂PO₃H）（H₂O）₂]（4）Mn[(HOOCC₆H₄CH₂PO₂（OC₂H₅）]₂（5）Co[(HOOCC₆H₄CH₂PO₂（OC₂H₅）]₂（6）Cu[(HOOCC₆H₄CH₂PO₂（OC₂H₅）]₂（7）Cd[(HOOCC₆H₄CH₂PO₂（OC₂H₅）]₂（8）Pb[HOOCC₆H₄CH₂N（CHO）CH₂PO₃]在以上所合成的化合物中,以对羧基苄基膦酸乙酯（4–HOOCC₆H₄CH₂CH₂PO（OH）（OC₂H₅））（H₂L’）为膦酸配体,利用直接法合成了具有不同结构的化合物1–7。X-射线单晶衍射结果表明,化合物1通过氢键作用使一维链状结构链接成二维超分子结构。化合物2为Ag的化合物,呈现出二维层状结构。化合物3中以金属为中心形成簇状结构,通过氢键链接成三维超分子结构。化合物4–7是同构的,通过配体柱撑形成三维开骨架结构。化合物8是以4–氨甲基苯甲酸单膦酸（4–HOOCC₆H₄CH₂NHCH₂PO₃H₂）（H₃L）为配体,利用水热条件合成的。化合物8结构中存在氢键作用,使二维层状结构扩展形成三维超分子结构。通过对化合物1–8的热重曲线进行分析,结果表明化合物2、4–7具有相对较好的热稳定性。通过对化合物3、5和6表面光电压谱（SPS）和场诱导表面光电压谱（FISPS）的进行研究,发现它们均具备p型半导体材料的特征。通过荧光测试可以发现,化合物1–8均具备较好的荧光发光性能。同时,以荧光测试为手段,对化合物7和8选择性识别有机胺类以及烷基醇类化合物的性质进行初步研究。结果表明,化合物7对乙二胺分子有较明显的识别作用,而对化合物8对1–丙醇分子具有较明显的识别作用。