低VOC水性聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的合成与性能研究

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随着我国环保法规的日益健全,开发低VOC的水性环保型涂料已成为涂料工业发展的趋势。传统的水性聚氨酯木器涂料含有3-10%的有机溶剂作为成膜助剂、助溶剂,从而导致产生环境污染,对人类健康产生威胁。因此,发展低VOC水性聚氨酯涂料是水性木器涂料工业发展的方向。本文的研究目的就是合成出符合现行国家和行业标准要求的硬度高、最低成膜温度低和总VOC含量低的单组分核壳交联型水性聚氨酯木器涂料用水性分散体。 本文以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二元醇(N220)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料,用丙酮法合成了性能稳定的水性聚氨酯(WPU)分散体。在此基础上,用三羟甲基丙烷(TMP)对其进行了交联改性以及用环氧树脂和丙烯酸酯进行共聚改性,制得以丙烯酸酯为核,聚氨酯为壳,丙烯酸羟丙酯(HPA)为核壳之间桥连的核壳交联型水性聚氨酯分散体(PUA)。 在wPU方面研究了NCO/OH初(总)摩尔比、聚醚二元醇的分子量、二羟甲基丙酸用量、中和度、乙二胺扩链剂用量等因素对PU乳液性能的影响;在PUA方面研究了丙烯酸单体的种类及用量、环氧树脂和三羟甲基丙烷的加入方式及用量,官能团单体的种类及用量和引发剂的种类对改性聚氨酯水性分散体性能的影日向。 正交试验确定的最优工艺条件如下:预聚反应温度为75~80℃,小分子醇扩链温度70~75℃,亲水性单体扩链温度65~70℃,乳化中和温度35~40℃,分散体聚合温度为65~70℃。初聚反应时间和醇扩链反应的时间均为1~1.5h,亲水扩链反应时间为3~4h,分散体聚合时间为2~3h。乳化中和时的分散速度约为3000r/min,加水速度为300ml/min,分散速度为5000 r/min。聚醚二元醇采用分子量适中的N220;NCO/OH初摩尔比为10~12;NCO/OH总摩尔比为1.1~1.2:DMPA%为6.0~7.0%;中和度为90~95%;环氧树脂选用E-20,用量为6.0~7.0%;乙烯基单体选用MMA,用量为20%左右;引发剂选用油溶性偶氮二异丁腈(AIBN);丙烯酸官能团单体宜选用HPA,用量约为5~7%。 通过傅立叶红外光谱跟踪分析确定了目标产物的生成;用粒度分析仪对合成的改性聚氨酯乳液进行了粒径分析,发现用丙烯酸单体改性后的PUA分散体平均粒径明显比未改性的增大,但是分散体粒径分布明显变窄;热重TG和差示扫描量热DSC分析表明:聚合物的玻璃化温度和单体的含量有一定的线性关系;树脂的热失重初始温度 102.6℃,终止温度为397.9℃。
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