钛酸钡基纳米管薄膜的制备、结构与性能研究

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铁电薄膜材料是当今社会广泛应用的功能性材料。其拥有良好的电学、光学性能,常用于制备现代信息微电子器件,例如红外传感器、电容器及铁电液晶等。现代元器件的小型化正好对上铁电材料的薄膜化,研究铁电薄膜成为了铁电体研究的焦点。钛酸钡从被发现是铁电体以来,一直在铁电领域的研究中起着至关重要的作用,现在的研究逐渐从块体铁电体转向薄膜铁电体。水热法以它操作简便,反应条件简单和无污染等优点,越来越受到专家学者的重视。用水热法制备钛酸钡纳米管薄膜是一种极为新颖的研究方法,虽然还处于初期摸索阶段,但是已体现出一定的研究价值。本实验以二氧化钛纳米管阵列(TiNTs)作为模板,通过调节水热参数、掺杂元素等制备了纯钛酸钡、稀土元素Ce掺杂的钛酸钡及钛酸锶钡纳米管薄膜,并对制备的样品的微观结构、物相成分、介电性能及铁电性能等进行了研究分析。系统的探究了水热参数、稀土元素掺杂量、钡锶比、退火温度等对生成的钛酸钡及钛酸锶钡纳米管薄膜的影响。主要得出一下结论:(1)对水热参数的研究表明:低温低浓度不能有效制备钛酸钡纳米管薄膜,最佳参数为200℃、0.1M Ba(OH)2浓度及水热2h。制备的样品为立方相,有高度有序的纳米管结构,厚度达到12 μm,有体积效应产生;退火后,发生相转变变为伪立方相及四方相,表面孔径明显变小,晶粒变大,介电常数最大634,介电损耗为0.15。退火不仅能改善样品微观结构,而且提升了样品的介电性能。(2)对Ce掺杂量的研究表明:随着掺杂量的增加,纳米管晶粒变小,晶格常数a变大,晶格畸变越大,介电常数先变大后变小。退火后得到多晶四方相纳米管,管径约100 nm,壁厚25 nm,有明显的180°铁电畴。退火测得最大介电常数为809,介电损耗是0.05。测得的剩余极化强度Pr为0.52 μC/cm2和矫顽场Ec为16.92 kV/cm。(3)对不同钡锶比的研究表明:随着钡锶比的变小,纳米管晶粒也随之变小,导致了介电常数变小,而晶格常数a却变大。BST20样品水热直接生成单晶四方相结构,其余为立方相。退火后,得到四方相纳米管结构,厚度最大达12μm,有明显的颗粒凸起堆积,有明显的180°铁电畴。退火测得最大介电常数为392,介电损耗是0.01。测得的剩余极化强度Pr为0.39 μC/cm2和矫顽场Ec为0.75 kV/cm。(4)掺杂和退火温度的提高都能改善钛酸钡纳米管阵列的介电性能。
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