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近年来国内外食品安全问题频发，由生物毒素污染引发的食品安全事件备受关注。例如牛奶中黄曲霉毒素M1超标以及食用植物油中赭曲霉毒素A超标等。黄曲霉毒素M1是一种强致癌性化合物，主要存在于牛奶和奶粉等乳制品中，严重威胁到消费者的身体健康。赭曲霉毒素A是一种具有肾脏毒性、肝脏毒性的剧毒化合物，主要存在于谷类、豆类、食用植物油等农产品中。为了确保食用安全，建立牛奶中黄曲霉毒素M1和食用植物油中赭曲霉毒素A的检测技术，对保障农产品质量安全、促进相关学科发展具有重要意义。本研究基于高效液相色谱，采用在线固相萃取富集技术对牛奶样品净化处理，牛奶样品直接进样检测。探究了在线固相萃取富集的主要参数，确定了黄曲霉毒素M1的上样条件、转移条件、淋洗平衡条件，并对方法的回收率、精密度、准确度、实际样品测定等方面进行了探究，建立了牛奶中黄曲霉毒素M1在线固相萃取富集-HPLC检测技术。通过合成赭曲霉毒素A的萃取富集材料，采用磁固相萃取技术对食用植物油中赭曲霉毒素A进行提取和净化，探究了影响萃取效率的主要参数，确定了解析溶剂类型、体积、解析时间、萃取富集材料用量，并对赭曲霉毒素A的回收率、精密度、准确度，实际样品测定等方面进行了探究，建立了食用植物油中赭曲霉毒素A磁固相萃取基于氧化石墨烯-HPLC检测技术。主要研究结果如下：1.牛奶中黄曲霉毒素M1检测技术的研究：固相萃取富集柱为SB-C18，分析柱为C18反相色谱柱。通过在线固相萃取富集系统的建立，实现了固相萃取富集柱与分析柱之间的切换。整个分析过程包括上样、转移、分析测定和淋洗平衡四个过程，分析测定与富集柱的淋洗平衡同时进行，在转移过程中在线固相萃取富集柱与分析柱串联使用，黄曲霉毒素M1从萃取富集住转移到分析柱。通过优化条件确定上样溶剂为纯水，转移流动相组成为乙腈-水（20/80,V/V），转移流速为1mL/min，转移时间为2.5min，分析测定流动相组成为乙腈-水（15/85,V/V），萃取富集柱淋洗平衡的流动相为纯水和乙腈-水（20/80,V/V）。黄曲霉毒素M1检测的线性方程：Y=2.5275X-0.067，相关系数为0.9991；检出限（S/N=3）为0.04μg/kg；定量限（S/N=10）为0.10μg/kg；牛奶加标回收率在98-105.70%；相对标准偏差（%RSD）在0.79-2.56%。研究结果表明：本方法操作简便、周期短、重复性良好，最重要的是能够实现牛奶中黄曲霉毒素M1的自动化检测。2.食用植物油中赭曲霉毒素A检测技术的研究：通过制备氧化石墨烯和羟基化四氧化三铁材料，选取≤1000rpm转速的氧化石墨烯与羟基化四氧化三铁结合成具有磁性的氧化石墨烯，作为赭曲霉毒素A的萃取富集材料。采用磁固相萃取技术结合液相色谱对植物油样品中的赭曲霉毒素A进行提取和净化。通过优化条件确定赭曲霉毒素A最佳萃取条件：解析溶剂选用甲醇溶液；解析时间为1.0min；解析溶剂的体积为1.0mL；萃取材料用量为2.5mg。赭曲霉毒素A检测的线性方程：Y=5.9631X+0.027，相关系数为0.9993；检出限（S/N=3）为0.3μg/kg；定量限（S/N=10）为1.0μg/kg；基质加标回收率在101.51-115.33%；相对标准偏差（%RSD）在3.02-4.28%。本方法具有操作过程简捷、样品净化效果好、检测周期短等优点，在检测食用植物油中的赭曲霉毒素A将发挥重要作用。