2000年，Dielt等人在理论上预言P型ZnO半导体掺杂5％的Mn在300K以上具有铁磁性，这一预测吸引了研究者们广泛的注意，于是世界各个研究团队迅速展开了氧化物磁性半导体的研究工作，其中以在ZnO，TiO₂，SnO₂和In₂O₃中掺杂过渡金属元素的研究最为广泛。下一代多功能器件要求把电子学、磁学和光子学整合在一起，为了达到这个目的，寻找具有可调节的载流子浓度、高迁移率、高的磁矩以及透明的磁性半导体变得越来越重要。这里我们报道了Fe掺杂In₂O₃磁性半导体，样品具有室温铁磁性，很有希望可以满足以上的标准。氧化铟，立方方铁锰矿结构，晶格常数10.12（?），通过锡掺杂或引入氧空位可以成为n型宽禁带半导体，禁带宽度3.75eV，是一种应用广泛的透明氧化物半导体材料。在氧化铟中进行锡掺杂或引入氧空位可以提高载流子浓度，并且载流子浓度可以通过改变掺杂浓度或者样品制备时氧气压的大小来加以控制。氧化铟的这些优良的性质使得它在各个方面具有很广泛的应用，比如气敏材料、平板显示器和光电子器件。相比以ZnO和TiO₂为基磁性半导体系统的广泛研究，以In₂O₃为基的磁性半导体的研究才刚刚起步，目前只有几篇文献报道了过渡金属掺杂In₂O₃的铁磁性，其中以在In₂O₃中掺杂Fe最吸引研究者们的注意。这主要时因为Fe最常出现的化学价和In的化学价都是+3价，这使得Fe原子比较容易掺入到In₂O₃晶格当中。尽管如此，我们仍然需要对Fe掺杂In₂O₃薄膜样品做进一步的研究来确定观测到的样品的室温铁磁性是否是本征的。我们用脉冲激光沉积的方法在R-cut蓝宝石衬底上制备了Fe掺杂In₂O₃的薄膜。制作薄膜样品所需要的(In_1-xFe_x)₂O₃（x=0.01，0.03，0.05，0.07，0.09）靶材用传统的固相反应法制得。将纯度为99.99％的Fe₂O₃和In₂O₃粉末按照原子比Fe／（In+Fe）为1％、3％、5％、7％和9％的比例均匀混合，研磨两个小时，在20Mpa的压力下压制成直径40mm的圆形靶。把圆形靶放入高温炉中在温度1300℃下烧结10个小时，烧结成陶瓷靶。薄膜样品采用R-cut蓝宝石衬底，在不同的衬底温度下用激光脉冲沉积制备而成。薄膜厚度大约260nm。实验采用的激光为KrF激光，波长为248nm，频率为5Hz。打到靶上的激光能量密度为1.8 J／cm²。实验过程中生长室的本底压强为1×10^-5Pa。样品生长过程中通入高纯氧，氧气压在0～1×10^-3 Pa之间。靶和样品之间的距离为10cm。样品生长结束后在同样的氧气氛下以20℃／min的速度自然冷却。我们用X射线衍射（XRD）来测量分析样品的结构。样品出现了两种不同的结构。第一种样品出现了几个bcc氧化铟晶体结构的衍射峰，而（440）峰的强度明显高于其它衍射峰，这表明样品具有较强的（440）取向。第二种样品只出现了（222）的峰，表明样品在（222）晶面取向生长。在XRD精度范围之内两种样品都没有发现对应Fe以及其氧化物的杂质峰。X射线光电子能谱（XPS）来确定样品中Fe元素的化学价态。测量结果显示Fe2p^3／2的束缚能为711 eV，这表明样品中不存在Fe金属团簇结构，因为在Fe金属中Fe2p^3／2的束缚能为707eV。无论是图像中Fe2p^3／2和Fe2p^1／2峰的位置还是Fe2p^3／2和Fe2p^1／2束缚能的差别都表明在我们的样品中Fe是以离子形式存在的。综合考虑样品XRD和XPS的测量结果，我们认为Fe元素通过替代氧化铟晶格中In原子的位置掺入到了晶格之中。我们实验中利用交变梯度磁强计（AGM），振动样品磁强计（VSM）和超导量子干涉仪（SQUID）对样品的磁性能进行了测量。为了研究氧空位对Fe-doped In₂O₃薄膜样品中磁性的影响，样品沉积过程中我们在真空室中引入了不同的氧气压。从掺杂浓度7％，沿着（440）晶面取向生长的样品的M—H图像我们可以看到，氧气压在小于6.0×10^-4Pa的时候样品具有明显的室温铁磁性，磁化强度也并非随着氧气压线性的变化。在氧气压从0—4.0×10^-4 Pa之内增大时，样品的磁矩随之增长。氧气压4.0×10^-4 Pa下制备的样品饱和磁矩达到了2.5μB／Fe。当氧气压继续升高的时候样品的铁磁性开始降低，在氧气压8.0×10^-4Pa的时候样品的铁磁性基本上消失。在室温下测量了制备过程中不充氧的样品在所加磁场分别平行和垂直于样品的表面时的磁滞回线。测量结果表明样品在室温的铁磁性具有明显的磁各向异性。垂直膜面方向为易磁化轴的方向，饱和磁矩为1.35μB／Fe，矫顽场为680Oe。当磁场平行于样品的表面时，饱和磁矩为1.0μB／Fe，矫顽场为380 Oe。用SQUID（300K以下）和VSM（300K以上）测量了样品的M—T曲线，外加磁场1T，方向平行于膜面。从结果可以看出温度从2K到300K变化时，样品的饱和磁矩缓慢降低，当温度继续增加的时候，磁矩迅速降低。从M—T曲线估计样品的居里温度高达927K，这远远的高于γ-Fe₂O₃和Fe₃O₄的居里温度。为了进一步研究氧空位对Fe-doped In₂O₃磁性半导体铁磁性的影响，我们对已经制备的薄膜样品进行了退火处理。样品在真空中和空气中交替退火，在真空中退火以产生更多的氧空位，在空气中退火来降低氧空位的浓度。在稍低于生长温度（600℃）的情况下长时间的退火，比如在580℃下退火25小时，以避免晶体结构有所改变。结果显示在氧气压2×10^-4 Pa下制备的样品交替退火的过程中，其铁磁性可以可逆的进行转变。很明显，真空中退火可以提高样品的铁磁性，而在空气中退火可以减弱样品的铁磁性，饱和磁化强度呈现一个可逆的振荡。当外加磁场垂直于样品表面的时候，饱和磁化强度在2.12μB／Fe和3.0μB／Fe间可逆震荡。不仅如此，在反复的退火过程中，样品的磁晶各向异性并未消失，易磁化轴仍然垂直于样品的表面。