本文使用喷雾造粒法制备适合等离子喷涂的复合粉体，利用等离子喷涂设备制备具有纳米结构的金属/陶瓷复合涂层。实验中，对复合涂层的显微结构、物相组成进行了检测和分析，同时研究了复合涂层中各物相的组织特征及结晶机理。首先，将Fe₂O₃和Al微米级的原始粉末经过配比、混合、喷雾造粒、筛分等一系列过程制备收集流动性好、尺寸分布窄、颗粒圆整度好的Al/Fe₂O₃复合粉体。其次，通过等离子喷涂设备复合粉体送入等离子焰流，引燃自蔓延反应，在基体制备一层复合涂层。涂层具有明显的层状结构，层间距较小，由平行于基体表面的层状灰色相和黑色相相间分布构成了涂层的主体，白色颗粒弥散分布在涂层中，其中灰色相为FeAl₂O₄，黑色相为Al₂O₃，白色颗粒为金属Fe和少量FeAl合金。弥散分布的韧性Fe颗粒能有效的遏制裂纹扩展，提高涂层的断裂韧性。通过腐蚀试验，利用SEM、EDS、XRD等测试仪器检测涂层腐蚀后的形貌、物相等，得出以下结论：1在整个等离子喷涂过程中系统一直处于非平衡状态，复合涂层中FeAl₂O₄相主要以柱状晶和等轴晶形态存在，并且有耐腐蚀的致密区和相对易腐蚀区。柱状晶中由于偏析导致心部和边缘Fe含量不同。柱状晶位于每层的底部，等轴晶位于底部柱状晶和致密区之间。2复合涂层中大部分的Fe相体积较小，呈球状颗粒分布；少部分Fe聚集，体积较大，呈扁平状挤压于灰色相或黑色相之间。在飞行、击打到基体的过程中Fe液会融合其他相小液滴，腐蚀后出现不同坑内形貌。3合涂层中Al₂O₃相有两种存在形式：结晶成颗粒和与FeAl₂O₄形成伪共晶。Al₂O₃颗粒为球形，一般体积较大；与FeAl₂O₄形成伪共晶的Al₂O₃为50～150纳米的小颗粒。