PDMS-PU/ST复合材料的制备及性能研究

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本文采用预聚-扩链-中和-分散法,以聚乙二醇(PEG)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、三乙胺(TEA)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)为原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为扩链剂,合成了一系列改性聚氨酯(PU)水溶液,并对其合成最佳条件进行初步的探究;当反应体系的预聚温度为70℃,预聚时间为2.5h,PDMS的含量控制在4%以下,丙酮的用量为60%,扩链反应时间为3h,所得的PU水溶液形态最好。采用凝聚相分离法,以PU和淀粉(ST)为原料制备了PDMS-PU/ST复合微球,研究其合成的最佳条件及影响合成的因素,并对其进行结构表征及性能研究。实验结果表明,当NCO/-OH为3/1,淀粉含量在8%以下,PEG分子量为200,固含量为35-40%,CaCl2浓度8%以上,所制备的复合微球形态较好。用扫描电镜(SEM)对PDMS-PU/ST复合微球进行表征,SEM图表明复合微球球形圆整,平均粒径约为2.10mm,微球内部中心有较大的空腔,周围有许多的管状腔道贯穿微球,这些管状腔道有利于水分的进入和药物的溶出。用红外光谱(FTIR)对PDMS-PU、PDMS-PU/ST复合微球进行表征,结果表明有机硅氧烷链段已经引入到聚氨酯链段中,PU和ST复合后在3400cm-1处的缔合-OH伸缩振动峰加强,说明PU和淀粉之间有氢键形成。通过对复合微球的溶胀性和降解性测试,结果表明复合微球具有良好的溶胀性,其溶胀率随着淀粉含量的增大而加快。复合微球属于表面降解,可以通过改变淀粉的含量来调节复合微球的降解速率。另外不同PEG分子量的复合微球的溶血率均小于5%,符合国家安全标准,表明微球不会引起溶血。以盐酸四环素(TH)作为模型药物,制备PDMS-PU/ST载药复合微球,研究载药复合微球的药物释放性能,测定了复合微球的载药量、包封率。实验结果显示,随着药物TH浓度的增加,微球的载药量呈逐渐上升趋势最后趋于平稳,复微球的包封率呈先增大后减小的趋势,体外释药研究表明复合微球微球具有缓释作用。释药率随着体系温度的升高而加快,温度升高加速了药物的扩散速率。另外释药率也随着ST含量的增大而加快,因此可以通过改变淀粉的含量来调节微球的降解速率,从而控制所载药物的释放。
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