1,4-丁二醇缩水甘油醚的合成研究

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1,4-丁二醇缩水甘油醚(BDDGE)作为环氧树脂添加剂可被用于无溶剂涂料、层压、胶粘剂等环氧体系。由于同时具有短链脂肪烃和双环氧基的结构,使其作为重要的活性稀释剂被用于制造加工风电叶片用环氧树脂。但由于传统生产工艺复杂,合成条件苛刻,产品质量不稳定且产率较低,所以目前国内生产的1,4-丁二醇缩水甘油醚,不能满足风电产业的需要。目前,风电用环氧树脂稀释剂主要依赖进口。   本论文分别以三氟化硼络乙醚、30%NaOH水溶液、固体NaOH为催化剂,两步法合成1,4-丁二醇缩水甘油醚;用1,4-丁二醇钠与ECH直接反应,合成1,4-丁二醇缩水甘油醚。其中,固碱两步法和醇钠法首次被使用,未见报道。这两种方法具有收率高,反应速率快的特点。论文主要工作如下:   三氟化硼催化反应:三氟化硼络乙醚作催化剂,ECH与1,4-丁二醇配比1:2.2,醚化反应温度45℃,醚化时间不少于4小时,总反应时间7—9小时,产品环氧值0.582,粘度56.0cp,产率51%。   固碱催化法:固体NaOH作为醚化反应催化剂,闭环反应醇碱配比1:2得到最佳的结果,总反应时间4小时左右,产品环氧值0.632,粘度50.6cp,产率74%。   醇钠法:利用醇交换制备1,4-丁二醇钠,其直接与ECH反应合成1,4-丁二醇缩水甘油醚,反应时间少于1小时。产品收率89%。  
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