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真菌毒素是由真菌产生的次级代谢产物,其在食物中污染广泛,消费者一旦摄入体内,极易引起致畸、致癌及致突变等毒性作用。喹噁啉类药物是一种新型的抗生素,目前在畜禽、水产养殖中应用广泛,此类药物具有组织毒性、细胞毒性和生殖毒性。目前真菌毒素和抗生素在水产食品中的污染问题也日益严重,为了有效的对真菌毒素及喹噁啉类药物进行控制,有必要建立海产品中重要真菌毒素及喹噁啉类抗生素的监控技术研究。 本研究以T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、镰刀菌酮-X、雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮为研究对象,研究并建立了海带中重要真菌毒素的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。采用甲醇-乙酸乙酯-甲酸(49.5:49.5:1,v/v/v)来提取,将提取液氮气吹干后用高纯水复溶,经PLEXA柱(500 mg,6 cc)净化,净化后的样品经氮吹后用乙酸铵-乙腈(50:50, v/v)进行复溶,最后采用LC-MS/MS检测和分析。流动相采用乙酸铵-乙腈进行梯度程序洗脱;质谱方法采用的是电喷雾电离,正负离子扫描(ESI+和ESI-)和多反应监测(MRM)模式检测。在50~100μg/kg添加浓度范围内,海带中各个分析物的回收率范围为72.59%~107.34%;日内变异系数为0.7%~9.21%,日间变异系数为2.32%~9.09%。七种重要真菌毒素的检测限为0.16μg/kg~5.55μg/kg,定量限为0.53μg/kg~18.5μg/kg。 本研究以乙酰甲喹、喹烯酮、卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基喹噁啉-2-羧酸、N2脱氧乙酰甲喹、脱二氧乙酰甲喹、脱二烯酮为研究对象,研究并建立了鲍鱼中几种喹噁啉类抗生素的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。采用先甲醇、后加0.1%甲酸的乙酸乙酯作为提取液来分步提取,将提取液氮气吹干后用10%乙腈水溶液(含有0.1%甲酸)进行复溶,经C18柱(200 mg,3 cc)净化,净化后的样品经氮吹后采用甲醇-水(50:50,v/v)复溶,最后采用LC-MS/MS检测和分析。流动相采用0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈进行梯度程序洗脱;质谱方法采用的是电喷雾电离,在正离子扫描(ESI+)和多反应监测(MRM)的模式之下进行检测。在50~200μg/kg添加浓度范围内,鲍鱼中各个分析物的回收率范围为75.5%~103.1%;日内变异系数为1.7%~13.7%,日间变异系数为4.6%~18.2%。八种喹噁啉类抗生素的检测限为0.16 μg/kg~5.55μg/kg,定量限为0.53μg/kg~10.06μg/kg。