随着科技与工业水平的不断发展，化工产品的附加值越来越高，人们对化工产品的质量需求也不断提升。化工生产过程中产品质量控制是保证产品质量的关键。间歇过程作为最主要的化工过程之一，是高附加值产品生产的主要方式，其呈现出的非线性、不稳定性、不确定性等特点，会严重制约产品质量控制过程的有效实施。要解决间歇生产过程中的质量控制问题，就要对过程有清楚的认识，并能得到实时的过程信息，也就是过程的在线分析。过程的在线分析包括过程变量在线测量和过程分析两部分。本文首先运用软测量的思想，针对在线红外在浓度在线测量过程中存在的光谱重叠和漂移问题，提出一种在线红外结合部分最小二乘法的浓度在线预测模型。将此模型应用到尼泊金乙酯的间歇合成反应过程中，通过实验验证，说明部分最小二乘法的引入能避免由于混合物特征吸收峰重叠或漂移导致的数据相关问题，在浓度预测上有较高的准确性。对过程的分析工作本文选取了草甘膦的间歇结晶过程。通过动态法测定草甘膦的溶解度、介稳区等基础热力学数据；建立弦长分布到粒径分布的转换模型；在粒数衡算的基础上通过实验测定草甘膦冷却结晶过程的动力学参数，得到其结晶过程的数学模型。根据模型结果分析温度、过饱和度、悬浮密度、搅拌速度等工艺条件对结晶过程的影响，并指出适当降低过饱和度和在一定范围内升高温度有利于得到平均粒径较大的草甘膦晶体。浓度、粒径分布等在间歇反应结晶过程中是和产品质量有着密切关系的变量，其在线测量的实现为产品质量的优化控制提供了最直观的数据信息。同时，过程模型的建立也是确定产品质量控制方案的基础。