磁性MCM-41及磁性Ti-MCM-41的制备及性能

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MCM-41具有长程有序的孔隙结构,比表面积大,孔径在介孔范畴,对于多数大分子有机污染物均具有良好的吸附性能,在有机废水吸附处理方面展现了良好的应用前景。由于MCM-41分子筛骨架中晶格缺陷位少,催化活性不高。将Ti引入MCM-41对其表面酸性位和催化氧化活性有较大改善,尤其在催化大分子污染物氧化方面有较好的催化性能。但是,由于Ti-MCM-41的粒径小,固液分离非常困难,活性组分极易流失。磁性催化剂在外部磁场的作用在下,容易实现细小催化剂的快速分离。本论文分别构造了磁性MCM-41和磁性Ti-MCM-41分子筛,MCM-41介孔结构有助于有机物在孔道内的吸附和扩散,Ti-MCM-41分子筛的Ti活性中心有助于使吸附的有机物降解,内部的磁性介质为超顺磁性的铁酸镍。首先采用水解-缩合法制备了MCM-41和Ti-MCM-41凝胶,再采用水热合成法制备了MCM-41/NiFe2O4和Ti-MCM-41/NiFe2O4磁性催化剂。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氮气吸附脱附(BET)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)等手段对样品进行表征。结果表明制备的MCM-41/NiFe2O4和Ti-MCM-41/NiFe2O4具有明显的壳/核型结构,颗粒分布均匀,呈超顺磁性,在外加磁场条件下,磁性催化剂可全部聚集回收。由氮气吸附脱附(BET)结果表明,合成的MCM-41/NiFe2O4比表面积为853.33m2/g,介孔平均为3.38nm;Ti-MCM-41/NiFe2O4比表面积为480.7 m2/g,介孔平均孔径为3.19 nm。以单宁酸废水为模拟污染物,对MCM-41/NiFe2O4进行了吸附性能的评价,对Ti-MCM-41/NiFe2O4进行了光催化性能评价。结果表明MCM-41/NiFe2O4对单宁酸废水的最大吸附量为114.4 mg/g。Ti-MCM-41/NiFe2O4在UV/H2O2、单宁酸初始pH=9光催化条件下,240min时单宁酸降解率达94.63%,重复性实验表明制备的磁性催化剂具有良好的稳定性。
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