本文首先采用二次阳极氧化高纯铝片的方法在草酸溶液中制备出纳米氧化铝模板,通过透射电子显微镜( TEM )、扫描电子显微镜( SEM )及X射线衍射仪等现代测试技术对模板进行了表征,结果表明我们制备的氧化铝模板具有有序的六边形结构;氧化铝薄膜为非晶结构;孔洞之间互相不联通,垂直于氧化铝膜面;孔径分布窄;阻挡层氧化铝的底部由一个个弧形结构所组成,每个弧形结构对应于有孔层氧化铝中的一个膜胞。研究讨论了表面预处理、电压及温度对孔有序性的影响;电压、pH 值、扩孔时间及温度对模板尺寸的影响。并改进了氧化铝模板剥铝的方法,其具有剥铝效果好、用时少、容易操作、环境友好等优点。对有序孔的形成机理也进行了研究及探讨。然后在模板纳米孔内直流电沉积镍纳米线阵列, XRD 定性分析表明,纳米线在生长过程中有 Ni(220) 择优取向,晶体为面心立方结构。从纳米线阵列的 TEM 图可以看到,纳米线长短大体一致,粗细均匀,表观形状与模板的柱形微孔相同。控制电沉积时间可以制取不同长度的纳米线。最后对镍在纳米孔内反应活化能进行了实验测定,实验结果表明纳米孔径越小活化能越小,即越有利于反应的进行,为研究纳米线成长机理奠定了良好的基础。