乳制品中硫氰酸盐和酚类环境激素检测方法及HACCP体系应用研究

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乳制品拥有丰富的营养和良好的口感而深受人们的喜爱,近年来,我国乳制品行业得到日新月异的发展。然而在此过程中,乳制品行业爆发出各种安全问题,造成了严重的社会不安,同时也给整个行业带来不可避免的破坏。本文选取乳制品中存在的风险项目:硫氰酸盐、酚类环境激素(双酚A、双酚B、双酚F、4-壬基酚、4-n-壬基酚、辛基酚),对各种来源和危害进行深入分析,对目前常用检测方法进行优化。并结合HACCP危害分析关键控制点控制技术,对企业乳制品生产流程做预期监控,降低企业风险。主要研究内容和结果如下:首先建立了乳制品中硫氰酸盐的离子色谱检测方法。样品用乙腈沉淀蛋白质后,滤液经过Dionex On GuardⅡRP柱净化,再运用离子色谱仪分析。该方法的液态乳和乳粉检出限分别为0.1mg/kg和0.4mg/kg,硫氰酸根的加标回收率在80.7%~106.6%范围内,日内相对标准偏差(RSD,n=6)在3.3%~8.6%之间,日间精密度在2.5%~3.8%之间。实际样品分析表明:本方法具有净化效果好、定量准确、简单、快捷的特点,适用于乳制品中硫氰酸根含量的快速确认和准确定量分析。随后建立了高效液相色谱-串联质谱同时检测乳制品中6种酚类环境激素的方法。该方法的检出限为双酚A(BPA)0.15μg/kg、双酚B(BPB)0.25μg/kg、双酚F(BPF)0.22μg/kg、4-n-壬基酚(4-n-NP)0.10μg/kg、4-壬基酚(4-NP)0.24μg/kg、辛基酚(OP)0.40μg/kg,定量限为BPA 0.51μg/kg、BPB 0.82μg/kg、BPF 0.75μg/kg、4-n-NP 0.32μg/kg、4-NP 0.81μg/kg、辛基酚(OP)1.34μg/kg;在高中低三个加标水平下乳粉样品平均回收率在69.3%~94.5%范围之间,液态乳的平均回收率在70.0%~97.7%范围内;乳粉和液态乳中方法精密度分别是2.2%~4.3%、2.1%~4.4%。该方法具有操作简便、定量准确、灵敏快速的特点,适用于乳制品中双酚A等6种环境激素的定量分析检测。最后以本地某液态奶公司生产全脂巴氏杀菌乳的工艺流程为例子,运用HACCP管理体系,从原料验收及成品检验等方面的实际情况进行现场调查。对企业进行危害分析,在原料验收和成品检验中,把硫氰酸盐、双酚A、双酚B、双酚F、4-壬基酚、4-n-壬基酚、辛基酚等作为风险指标来进行控制,最后为企业规避产品风险。
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