稀土掺杂上转换发光材料在荧光粉、照明显示、生物荧光探针及红外防伪等领域有着巨大的应用价值。上转换材料的发光性能与基质的晶体结构、尺寸以及形貌关系密切，本文的主要研究目的是探索稀土掺杂NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺上转换材料的可控合成。采用水热法和溶剂热法制备出了不同尺寸和形貌的NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺上转换发光材料，采用X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）和980nm激光器激发源的荧光光谱仪（PL）等多种现代分析手段对合成的发光材料的形貌、结构及性能进行了表征，并对不同制备方法的反应机理进行了初步的探讨。本论文主要研究内容和结果如下：1、溶剂热法合成了立方相NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺纳米晶。通过XRD和TEM分析了产物的结构和形貌，结果表明产物呈均匀的球形结构，粒径约50nm，具有较好的单分散性。通过改变氟源和络合剂，合成了粒径约500nm的立方相NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺微米球，实现了对NaYF₄纳米晶的尺寸和形貌的调控。利用PL研究了样品的上转换发光性能，结果表明：上转换荧光强度呈现了对晶体的形貌和尺寸的依赖性。2、溶剂热法制备六方相NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺纳米/微米晶。系统研究了反应时间、温度、溶剂组成对发光材料晶相、尺寸和形貌的影响。结果表明：溶剂的水醇体积比对晶体的长径比有调控作用，水醇体积比越高晶体的长径比越小，当在纯水体系下合成了长径比最小的六方薄片。温度越高、反应时间越长产物晶体的结晶度越高。实现了可控合成不同晶体尺寸和形貌的六方相NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺微米晶。荧光光谱分析表明晶体的尺寸越大结晶度越高，材料的上转换发光强度越强。3、水热法合成了六方相结构的NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺微米管。考察了反应温度和Ce³⁺的掺杂对NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺晶体形貌和发光强度的影响。结果表明：掺杂的稀土离子Ce³⁺对晶体结构和形貌有改变和调节作用。合成的微米管具有较好的上转换发光性质。其中的NaYF₄冠状结构掺杂的上转换发光材料发光强度最强。通过掺杂的Ce³⁺对基质晶体结构和形貌的改变实现对上转换材料的发光强度的调控，这一简易的调控方法与温度、时间的调控手段相比，是一种简单有效的对发光材料发光强度的调节方法。同时考察了Eu³⁺掺杂的六方相结构NaYF₄微米管的合成和下转换发光性能， Ce³⁺对Eu³⁺掺杂的下转换发光材料的基质晶体的结构和形貌有重要影响。Eu³⁺掺杂的下转换发光材料的发光强度的改变的主要通过Ce³⁺与Eu³⁺之间的能量转移，使Ce³⁺掺杂后Eu³⁺掺杂的下转换发光材料的发光强度有很大增强。