顺序注射分光光度法测定大气中二氧化硫和药物中抗坏血酸

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该文将顺序注射技术与光度测定方法结合,首次用于大气中二氧化硫和药物中抗坏血酸含量的测定,并获得了比较满意的结果.论文第一部分介绍了顺序注射分析的原理、特点,综述了其最新进展及应用.第二部分基于二氧化硫在微碱性条件下使孔雀绿褪色的反应原理,建立了顺序注射分光光度测定大气中二氧化硫的方法.样品和试剂的混合和反应时间完全通过软件控制,操作简单方便,极大地减少了操作中的人为干扰.采用顺序注射进样,节省了试剂和试样的用量,显著地提高了分析速度,分析频率可达到60样/h.用单因素变换法对试剂和试样的加入顺序、各种试剂的浓度和体积、试样体积、反应系统流速进行了优化.在615nm处测定孔雀绿的褪色程度.方法的线性响应范围为0.2-4.0μg/mL,检出限为0.15μg/mL,11次重复测定的相对标准偏差为1.5%,对实际样品的回收率为94%-108%.第三部分介绍了基于抗坏血酸在酸性介质(pH=5)中能把Fe<3+>还原成Fe<2+>,并与2,2′—联吡啶生成有色配合物的原理对顺序注射分光光度法测定药物中抗坏血酸作了初步研究.实验参数采用单因素法进行优化,优化后条件为Fe<3+>和2,2′—联吡啶浓度分别为0.005mol/L和0.25%,流速为6mL/min.在300μL进样体积和60样/h的采样频率下得到0.18μg/mL的检出限(3σ),测定的RSD为1.6%(n=11).方法的线性响应范围为0.2-12.0μg/mL,一般的药品片剂赋形剂不产生干扰,结果与标准方法无显著性差异,适合于制药过程中的质量在线监测.
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