溶胶-凝胶法制备掺杂二氧化钒薄膜及其热致变色性能研究

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近年来,世界经济发展迅速,人们开始关注节能材料。其中使用空调消耗的能源占总消耗能源很大一部分。如果使用智能窗,就能够在温度较高时阻挡红外线的透过,降低室内温度,减少空调的使用。VO2存在多种晶体结构,其中M1相VO2(单斜,空间群:P21/c)在室温下为绝缘体,对红外波段的光透过率较高,当温度升高超过其相变温度Tc时,则转变为R相(四方,空间群:P42/mnm),表现出金属性,对红外波段的光透过率TIR降低,这个过程是可逆的并且MIT相变前后对可见光的透过率Tlum基本不变,因此适合于应用在智能窗领域。然而直接将VO2商业化应用在智能窗上主要存在三个问题,即Tc较高,可见Tlum和(?)TIR较低。为了解决这三个问题,在本论文工作中对溶胶-凝胶法制备VO2薄膜条件进行优化,并且采用元素掺杂的方式提高VO2薄膜热致变色光学性能。论文的主要研究内容及结果如下:1、采用溶胶-凝胶法,固定退火Ar流速为100 m L/min,分别在550℃、555℃、560℃、580℃退火1 h,在石英玻璃上制备出具有不同热致变色性能的VO2薄膜,研究了退火温度对薄膜物相、结晶性、可见光透过率Tlum和近红外调控效率(?)TIR的影响。结果表明,退火温度为550℃和555℃,Tlum较低(32.5%和35.4%),但近红外调控效率(?)TIR较高(12.0%和15.6%);随着退火温度的上升,VO2薄膜的结晶性持续增强,但(?)TIR持续下降;当温度升高至580℃,所制备的薄膜Tlum为47.6%,(?)TIR下降至0.1%,且薄膜中出现V2O5杂相。此外,我们固定退火温度550℃,调节退火Ar流速100 m L/min、150m L/min、175 m L/min、225 m L/min、250 m L/min,希望制备出更加优异热致变色性能的薄膜样品。结果表明,Ar流速较低时制备的薄膜Tlum与(?)TIR均较低,Ar流速为225m L/min时,Tlum达到55.5%,(?)TIR达到20.2%,综合性能最佳。2、为了提高VO2薄膜热致变色性能,分别选择W、Mo、Sn元素对VO2薄膜进行掺杂,研究了不同元素掺杂对薄膜物相、结晶性、相变温度Tc、可见光透过率Tlum和近红外调控效率(?)TIR的影响。结果表明,高价态元素W、Mo的掺杂均能有效降低VO2薄膜的Tc,掺杂1%W与1%Mo的VO2薄膜的Tc分别下降16.0℃与12.6℃,掺杂量为3%时相变温度分别降至46.2℃和46.3℃。同时随着掺杂含量的升高,(?)TIR持续下降,Tlum均保持在60%以上。此外,Sn元素掺杂能够有效提高VO2薄膜的可见光透过率:随着Sn掺杂含量的升高,薄膜的光学带隙由2.43 e V增加至2.63 e V,Tlum先升高后下降,并且使得(?)TIR持续上升,Sn掺杂量为5%时薄膜综合性能最优(Tlum=70.7%,(?)TIR=17.5%)。3、为了在降低VO2薄膜Tc的同时保持薄膜的Tlum以及(?)TIR,我们选择制备Sn-W共掺杂VO2薄膜。结果表明,Sn-W共掺表现出协同效应,能同时获得Sn、W单掺杂VO2薄膜性能的改善。与纯VO2薄膜(Tlum=69.0%,(?)TIR=13.5%,Tc=74.3℃)相比,5%Sn-3%W共掺杂VO2薄膜(Tlum=76.0%,(?)TIR=13.4%,Tc=46.7℃)综合性能最佳,具有更高的可见光透过率Tlum,更低的Tc,同时维持一定的(?)TIR,有利于应用在智能窗领域。
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