纳米材料,特别是一维纳米材料,常具有独特的结构与优异的性能,在纳米器件、光催化、激光、传感、电池材料、超疏水表面等方面有着广泛的应用前景。而纳米材料的性能依赖于尺寸与形貌,因此发展一种可控的制备一维纳米材料的方法对其应用非常重要。电化学合成技术可以有效的通过电量来控制材料的生长速度和生长量,从而可以控制材料的尺寸和形貌。本论文对用电化学阳极氧化、无模板法合成一维纳米材料进行了探索研究。另外还利用腐蚀电化学法制备了具有纳米结构的三维微米材料。主要研究内容如下:1.在KOH水溶液中用电化学阳极氧化法在不需要任何模板和添加剂的温和条件下制备得到大面积的Cu（OH）₂一维纳米针和纳米管阵列。通过Cu（OH）2纳米结构热分解得到半导体CuO的一维纳米结构。利用电化学阳极氧化和表面修饰技术制备了热稳定的超疏水表面,并在铜丝表面制备了亚微米棒组成的超疏水结构对水黾的腿进行了模拟研究。2.在室温下用电化学阳极氧化法大面积制备了ZnO纳米针阵列。该方法不需要借助任何模板和催化剂。在室温附近溶液中直接界面反应大面积的制备了ZnO纳米针/棒阵列。研究了温度对ZnO纳米结构形貌的影响。用电化学阳极氧化法,在覆盖了Ag₂O的Ag基板上制备得到Ag₂S的一维纳米线,研究了电流密度和电解质溶液的浓度对形成纳米结构形貌的影响。3.用电化学共沉积的方法在三氟化硼乙醚溶液中聚合得到低聚芘丁酸非共价包裹单壁碳纳米管的复合一维纳米纤维。通过改变芘丁酸单体与碳纳米管的配比可以调节复合纤维的直径。复合纤维90%可以在普通溶剂中稳定分散,对复合纤维的结构和光学性能进行了研究。4.用腐蚀电化学氧化法在铜片表面干燥磷酸液滴制备了高比表面的Cu₃（PO₄）₂·2H₂O蒲公英半球以及二维纳米网络材料。通过改变磷酸的浓度制备了致密的Cu₃（PO₄）₂·2H₂O薄膜,为制备粗糙表面提供了一种简单易行的方法。此外,还通过对Cu₃（PO₄）₂·2H₂O薄膜的热处理得到CuO多孔膜。