早期制备的膨胀石墨产品中残留的硫会腐蚀金属,并且在温度较高,有氧化剂存在的条件下极易被氧化,使密封效果下降,因此无硫抗氧化性可膨胀石墨的研究备受关注。本文采用分步反应法,在硝酸酸性条件下,分别用双氧水和高锰酸钾作为氧化剂,磷酸做辅助插层剂,用不同浸渍剂进行多次浸渍插层制备无硫抗氧化性可膨胀石墨,并对膨胀石墨的性质进行一系列的研究。本文探讨了硝酸用量、氧化剂种类和用量、反应温度和时间、磷酸用量、插层温度和时间、干燥温度和时间及膨胀温度和时间等对可膨胀石墨膨胀体积的影响规律,采用正交试验方法分析并确定分别用双氧水和高锰酸钾作为氧化剂制备无硫可膨胀石墨的最佳工艺条件（最大膨胀体积）是:石墨（g）:HNO₃（ml）:H₂O₂（ml）:H₃PO₄（ml）=5:12:0.5:7,反应时间是60min,反应温度为25℃;石墨（g）:HNO₃（ml）:KMnO₄（g）:H₃PO₄（ml）=5:12:0.6:7,反应时间是80min,反应温度为35℃。在此条件下制备的无硫可膨胀石墨的膨胀体积分别可达270mL·g^-1、280 mL·g^-1。在前面实验确定的最大膨胀体积工艺条件的基础上,用不同浸渍剂进行多次浸渍插层制备无硫抗氧化性可膨胀石墨。用NaH₂PO₄、H₃BO₃和H₃PO₄混合溶液进行浸渍插层制备的无硫抗氧化性可膨胀石墨的膨胀体积及抗氧化性都有了明显提高。实验发现,H₂O₂做氧化剂制备的膨胀石墨的抗氧化性明显强于用KMnO₄做氧化剂制备的膨胀石墨的抗氧化性。对可膨胀石墨的水分、挥发分、灰分等进行了测试。制备的可膨胀石墨产品不含硫、灰分低,产品品质高。