【摘 要】
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激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,因其快速实时分析等优点而备受关注,被应用于对各类样品的定性定量分析,并获得不同程度的成功。其中对固体样品的LIBS分析技术已经在现场工业中得到成功实施,对液体样品的LIBS分析还停留在实验室阶段,相关研究国内鲜有报道。本论文选取金属Al作为研究对象,以探索LIBS技术用于海洋环境金属污染监测的可行性为目的,对金属Al靶和AICl<,3>水溶液的激光诱导击穿光谱特性进行了实验研究。 论文出三部分组成。作为论文引言,首先给出了论文的选题背景和意义。论文的第一章为国内
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激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,因其快速实时分析等优点而备受关注,被应用于对各类样品的定性定量分析,并获得不同程度的成功。其中对固体样品的LIBS分析技术已经在现场工业中得到成功实施,对液体样品的LIBS分析还停留在实验室阶段,相关研究国内鲜有报道。本论文选取金属Al作为研究对象,以探索LIBS技术用于海洋环境金属污染监测的可行性为目的,对金属Al靶和AICl<,3>水溶液的激光诱导击穿光谱特性进行了实验研究。 论文出三部分组成。作为论文引言,首先给出了论文的选题背景和意义。论文的第一章为国内外研究现状的介绍,从LIBS技术的特点、发展、研究现状以及在固态、液态和气态物质成分分析方面的应用三个方面进行了较为详尽的文献综述。论文的第二部分由第二章和第三章构成,分别从激光等离子体的基础理论、LIBS光谱探测技术、光谱测量实验系统的组成及其各部分的工作原理等方面介绍了论文的理论依据和实验方法。作者的主要工作包括:①搭建固体LIBS的实验系统,对金属Al靶LIBS光谱进行实验观测和特性分析;②搭建液体LIBS的实验系统,对AlCl<,3>水溶液的LIBS光谱进行实验观测和特性分析:⑨在分析实验结果的基础上,讨论应用LIBS技术对海洋环境金属污染进行监测的可行性。这三方面工作构成了论文的三部分,分别在最后的三章详细介绍。 第四章介绍金属Al靶的LIBS光谱实验研究工作。应用单光栅光谱仪与CCD探测系统,成功地实施了对金属Al靶进行的激光诱导击穿光谱探测。采用双光栅单色仪与光电倍增管和Boxcar门积分器探测系统,对较小波段范围内的原子线进行观测,对延迟时间、入射激光脉冲能量及取样门宽等因素的影响进行实验分析比较。在延迟时间小于200ns的条件下,测量得到的LIBS光谱无明显特征谱线的连续光谱,呈较大的包络状,随着延迟时间的增加,连续谱背景出现叠加的特征谱线,同时连续谱强度迅速降低。入射脉冲激光能量在10mJ/pulse到60mJ/pulse之间变化,诱导生成的激光等离子体谱线变化不明显。当取样门宽低于100ns的时候,观测的LIBS光谱稳定性不佳,并且S/B较差,门宽超过500ns后,S/B趋于稳定,进一步增大门宽,反而引起S/B的下降。通过比较不同实验参数的设置下光谱信号的S/B,确定在本实验装置下金属Al靶的最佳实验设置为:延迟时间600ns,激光能量10-15mJ/pulse,取样门宽200-600ns。并且,通过金属Al靶的谱线Stark展宽及峰位移动计算电子密度,其数量级为10<18>/cm<3>。 在第四章工作的基础上,应用双光栅单色仪与光电倍增管和Boxcar门积分器探测系统对液体溶液的激光诱导击穿光谱成功探测。在不同实验参量设置下,光谱特性具有如下特点:延迟时间小于130ns时,原子特征谱线淹没在连续背景中,随着延时的增加,背景信号变弱且可观测到原子特征谱线,延时在134-136ns之间S/B值较大,延时170ns后特征谱线已无法分辨;过小或者过大的取样门宽度都对LIBS光谱信号产生影响,取样门宽设定在50ns附近时S/B较高且光谱较为稳定;当激光脉冲能量低于15mJ/pulse时,无法测量到原子特征谱线,而高于80mJ/pulse后,剧烈的溅射引起会聚透镜的散焦影响光谱的收集效率,结果表明选择入射激光能量为60mJ/pulse时较好。通过比较实验参量对光谱特性的影响分析,确定了对AICl<,3>水溶液实验的最佳设置:取样门宽50ns,取样门延迟时间在134-136ns之间,入射激光脉冲能量60mJ/pulse。在最佳实验设置下,得到本实验装置下AICl<,3>水溶液中Al元素的检测限进行分析估算,约在1000ppm。论文第五章就这方面工作进行叙述。 在总结所做工作的基础上,对今后的工作开展进行展望并浅谈进一步的努力方向。 总之,本论文通过实验的尝试,对激光诱导击穿光谱技术在海洋环境金属污染监测的可行性进行了有益的探索,由于时间仓促和本人的其它条件的限制,还留下了很多后续工作需要进一步改进和完善。
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