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本文采用水（溶剂）热法，合成了6个新型的无机-有机杂化过渡金属硼酸盐和一个新型纯无机硼酸盐。并对产物用X射线单晶衍射，X射线粉末衍射，红外光谱，热分析等手段进行了晶体结构测定和表征。（1）含乙醇胺的无机-有机杂化过渡金属硼酸盐：采用溶剂热法合成了2个同晶型的无机-有机杂化过渡金属多聚硼酸盐M{B6O7（OH）3[O（CH2）2NH2]3}（M=Co（1）, Ni）。化合物1的分子由阴离子{B6O7（OH）3[O（CH2）2NH2]3}2-和Co2+组成。其中，Co2+与三个乙醇胺中的N原子和连接有机组分和硼氧簇的三个O原子配位形成八面体结构，无机-有机杂化阴离子{B6O7（OH）3[O（CH2）2NH2]3}2-可以看成是由三个乙醇胺分子和六硼酸根[B6O7（OH）6]2-通过酯化反应脱水形成。分子之间通过氢键形成三维超分子网络。（2）含乙二醇的无机-有机杂化过渡金属硼酸盐：采用溶剂热法合成了1种新型的过渡金属多聚硼酸盐Co2{[B6O7（OH）3]2[O（CH2）2O]3}·6H2O（2）。化合物2含有1个{[B6O7（OH）3]2[O（CH2）2O]3}4-阴离子、两个Co2+离子和六个配位水分子。其中，无机-有机杂化阴离子{[B6O7（OH）3]2[O（CH2）2O]3}4-可以看成是由三个乙二醇分子和两个六硼酸根[B6O7（OH）6]2-通过酯化反应脱水形成，一个Co2+处于{[B6O7（OH）3]2[O（CH2）2O]3}4-的中心，与连接有机组分和硼氧簇的六个O原子配位形成八面体结构，形成具有夹心结构的Co{[B6O7（OH）3]2[O（CH2）2O]3}2-阴离子，另一个Co2+离子与六个水配位。分子之间通过氢键形成三维超分子结构。（3）含酒石酸的无机-有机杂化过渡金属硼酸盐：采用水热法合成出3种含酒石酸的无机-有机杂化过渡金属硼酸盐： Mn5[（C4H2O6）2B]2·6H2O（3）、NaCo2[（C4H2O6）2B]·H2O（4）和KCo2[（C4H2O6）2B]·3H2O（5）。三个化合物中都含有[（C4H2O6）2B]5-阴离子，[（C4H2O6）2B]5-结构单元是由一个硼酸分子与两个酒石酸分子通过羟基脱水反应形成的。三个化合物都具有三维骨架结构。（4）纯无机硼酸盐：采用溶剂热法合成了一种纯无机硼酸盐Pb9B18O36（PbB2O4、6），该化合物具有三维空旷骨架结构，沿a、b和c轴三个方向均有孔道。