米糠蜡中二十八烷醇和三十烷醇的制备研究

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米糠蜡是米糠油产业链中极为重要的副产物,可应用于轻工、医药、农业等领域。其含有大量天然合成的高级长链脂肪醇,尤其是二十八烷醇和三十烷醇,因具有独特的生理功能而广受青睐。米糠蜡中的高碳脂肪醇主要以酯的形式存在,本文旨在从精制米糠蜡中制备纯度较高的二十八烷醇和三十烷醇。研究内容包括高级脂肪醇的制备、二十八烷醇和三十烷醇的分离纯化,并对具体工艺参数进行优化。实验结果如下:(1)通过单因素试验,选择NaOH添加量、皂化时间、溶剂种类、结晶时间为正交试验的4个因素,以高级脂肪醇得率、二十八烷醇含量和三十烷醇含量为考察指标,确定了高级脂肪醇制备的最佳工艺条件:NaOH添加量为15.0%;皂化时间4h;萃取溶剂为乙醚;结晶时间8h。此条件下获得的高级脂肪醇得率为27.96%,其二十八烷醇含量为12.99%,三十烷醇含量为20.71%。(2)通过单一溶剂筛选实验,发现正丁酮、环己烷和正己烷对二十八烷醇的提取性能较好,而对三十烷醇提取效果较优的前三种溶剂为正丁酮、四氯甲烷、异丙醇。(3)根据多元溶剂选择的原理进行溶剂配比试验,结果显示当环己烷和氯仿的体积比为1:4时,结晶物中二十八烷醇含量最高,滤液脱溶物中的含量最少,即此时的纯化效果最好,所得产品的纯度为13.82%。同样,当四氯化碳和甲醇的体积比为1:5时,测得结晶物和滤液脱溶物中的三十烷醇含量分别为最多和最少,产物的纯度为14.98%。(4)二十八烷醇和三十烷醇的纯化试验,对结晶溶剂、结晶温度、料液比(mL/mL)、重结晶次数进行了研究分析,确定了最佳实验方案。二十八烷醇的最佳提取纯化工艺参数为:结晶溶剂为环己烷-氯仿(1:4),结晶温度20℃,料液比1:6,重结晶次数为4次;三十烷醇的最佳提取纯化工艺参数为:结晶溶剂为四氯化碳,结晶温度25℃,料液比1:5,重结晶次数为4次。产物中的二十八烷醇含量从12.66%升至23.96%,三十烷醇的含量从18.51%上升到34.13%。
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