无机金属氟化物具有良好的物理化学性质，如磁性，反磁性，光学性质等。由于氟化物具有比较强的腐蚀性，因此在对该类化合物进行合成的过程中对反应设备和反应条件的要求比较苛刻，并限制了氟化物的进一步研究和推广应用。综合考虑这些因素，本文采取了一种新的合成手段合成目标产物即助熔剂合成法。为了尽可能的缩短反应时间，提高反应产率，拓宽这一类化合物的应用范围，本文采用传统的助熔剂法快速大量的合成出纯度高，结晶度好的目标产物。首先采用简单的助熔剂法合成了KMnF3单相样品及稀土铕离子单掺杂的KMnF3:Eu荧光样品。 X射线粉末衍射(XRD)表征结果显示，KMnF3属立方晶系且为AMF3型钙钛矿结构氟化物。KMnF3:Eu发光材料荧光光谱分析结果表明，金属Mn2+、稀土Eu2+与Eu3+这3个发光中心共存于KMnF3:Eu体系中。讨论了改变掺入稀土Eu离子的摩尔百分含量对金属Mn2+，稀土Eu2+以及Eu3+发光强度的影响。其次，在以KMnF3为基质材料掺杂稀土Yb3+/Tm3+离子的发光材料中，稀土Tm3+离子具有独特的发射方式，得到了明亮的绿光发射。并且随着反应时间的改变，发光材料可以同时具有红、绿和蓝三色发光。最后采用助熔剂法合成了β-NaYF4，通过XRD衍射和扫描电镜照片（SEM）分析确定所得样品为结晶良好、无杂相存在的β-NaYF4晶体。用助熔剂法合成了稀土Yb3+/Tm3+离子双掺杂的β-NaYF4上转换发光材料，在980nmLD激发下首次在Tm3+掺杂的材料中观察到绿光发射。通过测试该材料在不同激发功率下的上转换光谱，研究其上转换发光机理，并针对金属Mn2+的掺杂对β-NaYF4:Yb/Tm材料发光性能的影响，提出了相关解释。