【摘 要】
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无铅压电陶瓷的组成成分中往往含有一种或多种易挥发元素,这些元素在长时间的高温烧结制备过程中容易挥发,使得压电陶瓷中产生杂质相,导致性能降低。另外,长时间的高温烧结过程会造成高能耗和高污染,这与当前节能减排的工业发展方向相悖。因此,发展无铅压电陶瓷的低温快速烧结制备技术对于无铅压电陶瓷的广泛应用以及绿色环保具有重要意义。本文开展了铁酸铋-钛酸钡（BFBT,Bi Fe O3-Ba Ti O3）、钛酸铋
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无铅压电陶瓷的组成成分中往往含有一种或多种易挥发元素,这些元素在长时间的高温烧结制备过程中容易挥发,使得压电陶瓷中产生杂质相,导致性能降低。另外,长时间的高温烧结过程会造成高能耗和高污染,这与当前节能减排的工业发展方向相悖。因此,发展无铅压电陶瓷的低温快速烧结制备技术对于无铅压电陶瓷的广泛应用以及绿色环保具有重要意义。本文开展了铁酸铋-钛酸钡（BFBT,Bi Fe O3-Ba Ti O3）、钛酸铋钠(NBT,Bi0.5Na0.5Ti O3)和钛酸铋钠-钛酸钡(NBTBT,Bi0.5Na0.5Ti O3-Ba Ti O3)无铅压电陶瓷的闪烧制备研究工作。研究发现,闪烧可以同时实现固相反应与烧结致密化,从而通过一步闪烧前驱氧化物的混合粉体得到纯相且致密的无铅压电陶瓷;闪烧可以有效降低无铅压电陶瓷材料的烧结温度,并能极大地减少烧结时间,从而有效抑制元素的挥发,还能降低烧结能耗。具体研究结果如下:（1）以氧化铁（Fe2O3）、氧化铋（Bi2O3）、二氧化钛（TiO2）及碳酸钡（Ba CO3）为原料,通过单轴干压成型技术将混合原料压制成狗骨头状素坯,对其施加150-300 V/cm的电场,50-280 m A的限制电流进行反应闪烧研究。结果表明,在上述不同的实验条件下,闪烧后均获得了纯相的BFBT陶瓷;电场强度对闪烧发生的炉温有显著影响,电场强度越大,闪烧发生的炉温越低,当施加300 V/cm电场强度时,样品在373℃时发生闪烧;当施加200V/cm电场强度和280 m A的限制电流时,在30 s内可制备出纯相且致密的BFBT陶瓷;通过黑体辐射模型计算了闪烧时样品的实际温度,发现远低于传统的烧结温度。因此,我们认为单纯依靠焦耳热难以解释快速固相反应和致密化现象,在闪烧过程中有可能生成了大量的点缺陷,在这些缺陷和焦耳热的共同作用下,实现了BFBT陶瓷的低温超快速烧结制备。（2）以氧化铋（Bi2O3）、二氧化钛（TiO2）及碳酸钠（Na2CO3）为原料,通过单轴干压成型技术将混合后的原料压制成狗骨头状素坯,对其施加250-400 V/cm的电场,30-150 m A的限制电流,闪烧发生后,样品在恒流状态下保持120-300 s。研究结果表明,电场强度越大,闪烧发生的炉温越低;限制电流会显著影响固相反应程度、致密化程度以及晶粒尺寸大小;仅当限制电流大于50 m A时,才能促使固相反应显著进行;限制电流越大,样品的致密化程度越高,晶粒尺寸越大;增加恒电流状态下的保持时间不会促进固相反应,但能提高样品的结晶度;当施加300 V/cm的电场强度和150 m A的限制电流时,在120 s获得了具有良好铁电和压电性能的NBT陶瓷;通过合理配置炉温、电场和电流,可有效避免样品中“热点”的形成,从而获得微结构均匀的NBT陶瓷;焦耳热效应及超高升温速率可能为快速固相反应及致密化的物理机制。（3）以氧化铋（Bi2O3）、二氧化钛（TiO2）、碳酸钡（Ba CO3）及碳酸钠（Na2CO3）为原料,通过单轴干压成型技术将混合后的原料压制成狗骨头状素坯,对其施加250-400V/cm的电场、30-150 m A的限制电流进行反应闪烧研究。结果表明,电场强度越大,闪烧发生的炉温越低;限制电流会显著影响固相反应程度、致密化程度以及晶粒尺寸大小;限制电流越大,样品的致密化程度越高,晶粒尺寸越大;当施加300 V/cm的电场强度和150m A的限制电流时,在44 s内制备出了纯相的NBTBT陶瓷;通过焦耳热效应与缺陷生成理论对反应闪烧的机理进行了探讨。
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