山竹黄酮的提取、合成、分析及性质研究

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山竹黄酮具有抗氧化活性、抗菌、抗癌以及抗艾滋病毒等药理活性,近年来引起越来越广泛的关注。本文以α-山竹黄酮(α-MAG)和γ-山竹黄酮(γ-MAG)作为研究对象,做了以下几方面工作:(1)利用萃取和重结晶等多种方法,从含α-MAG的粗品中分离提纯得到了高纯度的α-MAG,并通过红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)和质谱(MS)等方法鉴定其结构,同时利用高效液相色谱(HPLC)对其纯度进行了检测,其纯度可达96.36%以上;(2)利用本实验室提纯的(α-MAG为原料,合成了抗氧化性更强的γ-MAG,通过IR、NMR和MS等方法鉴定其结构,并利用HPLC测定其纯度,纯度可达96.83%:(3)基于α-MAG和γ-MAG的紫外吸收光谱和荧光光谱的研究,建立了测定混合物中γ-MAG的荧光光度法。结果表明,在1.0×10-6~6.0×10-5mol·L-1范围内,γ-MAG的荧光强度与浓度呈良好线性,最低检出限为4.7×10-7mol·L-1;(4)研究了α-MAG和γ-MAG在玻璃碳电极上的电化学行为,建立了同时测定两者含量的差分脉冲伏安法。实验表明,在一定浓度范围内α-MAG和γ-MAG的氧化峰电流与其浓度呈良好线性关系,其线性范围分别是5.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1和2.0×10-6~6.0×10-4mol·L-1,最低检出限分别为1.7×10-6mol·L-1和7.5×10-6mol·L-1;(5)建立了高效液相色谱.紫外检测法同时测定α-MAG和γ-MAG含量,选择适当的流动相和适宜的检测波长,对二者进行分离和测定。结果表明,α-MAG和γ-MAG的峰面积在一定范围内与其浓度成正比,线性范围分别是0.30~44.0mg·L-1和0.80~44.0 mg·L-1,最低检出限分别为0.16 mg·L-1和0.21 mg·L-1;(6)实验采用紫外可见分光光度法,研究了β-环糊精对MAGs的包合作用,以改善其水溶性和生物利用度。结果发现,β-CD与MAGs容易形成2:1型的包合物,包合稳定常数分别是Kα-MAG=7.57×104L2·mol-2,Kγ-MAG=9.23×106L2·mol-2
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