【摘 要】
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作为一种新型结构材料,多主元高熵合金(HEA)自提出以来就得到了国际上的广泛关注。近年来国际上逐渐达成共识,尽管HEA性能优异,但替代传统结构材料可能性较小。而开发一些特定领域,如高温、耐蚀等,应用的HEA更为现实,因而高熵合金及其复合材料的高温性能得到了较高重视。作为最具代表的HEA之一,等原子比CoCrFeMnNi因兼具良好塑性与强度而得到广泛研究,可以当作理想的复合材料的基体。CoCrFeM
【基金项目】
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国家自然科学基金(项目编号:11974316 和 U2004167);
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作为一种新型结构材料,多主元高熵合金(HEA)自提出以来就得到了国际上的广泛关注。近年来国际上逐渐达成共识,尽管HEA性能优异,但替代传统结构材料可能性较小。而开发一些特定领域,如高温、耐蚀等,应用的HEA更为现实,因而高熵合金及其复合材料的高温性能得到了较高重视。作为最具代表的HEA之一,等原子比CoCrFeMnNi因兼具良好塑性与强度而得到广泛研究,可以当作理想的复合材料的基体。CoCrFeMnNi的力学性能已经有了大量的研究,相对而言,回复再结晶行为研究较少,而中高温蠕变行为也存在明显分歧,迫切需要进一步澄清。本文利用真空磁悬浮熔炼法制备了等原子比CoCrFeMnNi高熵合金,经1273 K+6 h均匀化退火后进行不同厚度减缩比R(=20,40,60和80%)的冷轧及不同温度退火,并对其回复、再结晶和晶粒长大行为进行了系统研究。此外,通过恒速拉伸、恒应力(载荷)和应力递减蠕变三种变形方式,测试了退火态合金的高温变形行为,以期探知测试方式对其高温变形行为的影响。(1)1273 K+6 h退火能有效消除铸态枝晶组织,使元素分布均匀。而冷轧会导致元素再分配,当冷轧量较小时,如20%和40%冷轧,在晶界附近存在明显的Mn富集,其次是Ni富集,且伴随有Co、Cr和Fe合金元素不同程度的欠缺。而60%冷轧时,Mn、Ni富集程度有所下降,但富集范围则有较明显扩大。进一步提高厚度减缩比至80%时,Mn、Ni富集程度则显著增强,同时富集范围明显减小。这种元素富集现象会随着后续退火温度的升高而逐步消失。(2)对冷轧态合金在不同温度退火2 h后,对其硬度和拉伸性能进行了测试。结果表明:80%冷轧合金的显微硬度为390.4±6.2 HV,屈服强度为836±46MPa,抗拉强度为1256±119 MPa,伸长率为7.5±0.4%;在773 K退火后硬度,屈服强度和抗拉强度分别增加到420±10 HV,808±23 MPa和1325±16 MPa,伸长率下降到6.0±0.1%,这应与元素偏析和短程序的形成有关;873-1073 K退火后硬度大幅下降,伸长率增加,表明回复显著发生;而在1073 K以上温度退火时,硬度下降趋势明显降低,说明合金在此温区发生了再结晶和晶粒长大。(3)R在40%及以下时,晶粒变形均匀性较差,仅对R为60%和80%合金的回复动力学进行了系统研究。在923-1023 K、间隔25 K,对两种冷轧态合金退火0-2 h后进行了硬度测试,获得了不同温度下硬度与退火时间关系。与传统基于剩余加工率研究回复过程不同,本文直接利用非线性拟合程序对硬度与退火时间关系进行拟合。结果表明:60%和80%轧制态合金的回复激活能分别为148.9±7.6和155.1±5.0 k J/mol,表明回复主要受位错(粘滞性)滑动控制。此外,拟合得到的平衡硬度随退火温度升高不断降低,但仍高于轧制前硬度,说明仅靠回复无法回到轧制前的微结构状态。(4)对R=80%冷轧态合金在1073-1273 K,温度间隔50 K,进行了2 h退火,借助EBSD分析,获得了晶粒尺寸与退火温度关系。借助非线性拟合,对晶粒尺寸-温度关系进行了拟合。结果表明:合金晶粒长大指数为2,激活能为254±46 k J/mol,表明其受晶界运动控制,这与经典的晶粒长大理论一致。此外,合金完全再结晶温度应在1073-1123 K范围内。(5)恒速拉伸测试结果表明,在773-973 K,10-4-10-3/s范围内,合金不存在稳态变形行为。除了973 K下的低速拉伸以外,均存在锯齿型流变曲线,间接证实了位错粘滞性滑动的存在。蠕变测试方式对稳态蠕变速率有较大影响,但对蠕变机制影响相对较小。整体而言,低应力低速率下蠕变激活能在130-150k J/mol之间,n=2-3,表明应受位错粘滞性滑动控制;在中高应力下,激活能约为340 k J/mol,n=5-6,表明受位错攀移控制;进一步提高应力,则蠕变指数律破裂。此外,无论是室温还是中高温断口EDS,以及裂纹附近的线扫均表明:裂纹和断裂区明显富Mn,说明在变形过程中存在Mn元素再分配。(6)冷轧态CoCrFeMnNi合金923-1023 K发生的回复主要受位错(粘滞性)滑动控制,1073-1273 K发生的晶粒长大则受晶界运动控制;蠕变测试方式对稳态蠕变速率有明显影响,但对机制影响相对较小;在所有温区形变时均观察到了断口富Mn现象,这也表明位错粘滞性滑动应是该合金主要机制之一。
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