磺胺类、四环素类药物在禽畜饲养中经常使用,不合理的使用这些药物不仅会对动植物造成影响,甚至还会污染环境。论文采用水热合成法制备上转换纳米粒子NaYF₄:Yb,Er,并对上转换纳米材料表面进行SiO₂包覆和氨基化修饰,通过戊二醛交联法分别偶联磺胺类和四环素类抗体,形成发光共振能量转移体系,从而建立了快速检测动物性食品中磺胺类、四环素类兽药残留的方法。主要研究结果如下:采用柠檬酸钠/Ln³⁺的摩尔比为1:1、F^-/Ln³⁺的摩尔比为6:1、反应时间为4 h的优化条件,制备得到六相晶型、大小<100 nm、形貌均匀、分散性好、荧光效率高的上转换纳米粒子。将修饰后得到表面氨基化纳米材料和抗体偶联,得到25μg/mL磺胺类抗体偶联的NaYF₄:Yb,Er溶液和30μg/mL四环素抗体偶联NaYF₄:Yb,Er的溶液。同时,使用柠檬酸钠法合成小于10 nm的金纳米溶液,分别优化磺胺类和四环素类抗原与金纳米结合的浓度,得到20μg/mL的磺胺类抗原-金纳米的溶液和四环素类抗原-金纳米的溶液。构建基于上转换纳米材料-金纳米的磺胺类、四环素类发光共振能量转移体系,得到磺胺类抗原检测范围在0.08¹00 ng/mL,可以检测到最低检出限为0.08ng/mL,同时可以检测出牛奶中的不同种类五元杂环类磺胺类的抗生素。四环素类抗原检测范围在0.1²50 ng/mL,能够检测的最低检出限为0.1 ng/mL,实现在牛奶中测定,还可以分别检测出不同种类四环素类兽药残留。总之,本文通过优化纳米材料的制备条件,合成有效的上转换荧光纳米颗粒和金纳米材料,利用两者的特殊光学性质,形成荧光共振能量转移体系,分别构建快速、简便、灵敏度高、特异性强的磺胺类、四环素类兽药残留检测方法,为后续建立有效的农兽药残留检测方法提供良好的基础和参考。