论文部分内容阅读
农药微胶囊是当今研究的热点剂型,具有广阔的发展前景。本论文用原位聚合法和界面聚合法制备了甲基嘧啶磷微胶囊,并分别研究了这两种方法制备微胶囊的过程中各种因素对其性能的影响。主要结果如下：1.原位聚合法制备甲基嘧啶磷微胶囊剂采用脲醛树脂作为囊壁材料,通过研究乳化条件及成囊工艺对微胶囊的包封率、粒径大小及分布情况、囊壁强度的影响,确定了制备微胶囊的优化配方及工艺条件为：5%苯乙烯-马来酸酐乳液作为乳化剂(用量为25%),2000rpm搅拌30min,调酸时间为120min,60℃固化90min,芯壁比为5：1。在该优化条件下所制得的甲基嘧啶磷微胶囊,平均粒径为3.67μm,包封率达97.73%。在微囊化基础上,通过对润湿分散剂等助剂的筛选进一步制备得到脲醛树脂为壁材的20%甲基嘧啶磷微囊悬浮剂,测定该制剂的悬浮率、包封率等主要性能指标,并确定了最佳配方：甲基嘧啶磷20%,分散剂TERSPERSE 2700 3%,润湿剂TERWET 1004 2%,黄原胶0.15%,硅酸镁铝0.5%,消泡剂0.1%,水补足100%。以该配方所制得的样品符合国标要求。2.界面聚合法制备甲基嘧啶磷微胶囊剂以聚脲为囊壁材料,研究了油相单体及其用量、乳化剂、保护胶体、搅拌速度、水相单体乙二胺的滴加速度、反应温度、界面聚合时间等对微胶囊质量的影响,确定了界面聚合法制备微胶囊的优化配方及工艺条件为：甲苯—2,4—二异氰酸酯为油相单体,用量为4%,乙二胺为水相单体,用量为0.4%,农乳0204与农乳33#复配作为乳化剂,用量分别为2%,保护胶体聚乙烯醇用量为1.5%,1500rpm搅拌30min,50℃聚合反应6h。在该优化条件下所制得的甲基嘧啶磷微胶囊,平均粒径为3.88μm,包封率高达98.26%。在微囊化基础上筛选了甲基嘧啶磷微囊悬浮剂的配方,最佳配方为：甲基嘧啶磷20%,分散剂TERSPERSE 2500 3%,润湿剂TERMUL4894 2%,黄原胶0.15%,硅酸镁铝0.15%,消泡剂0.1%,水补足100%。以该配方所制得的样品样品符合国标要求。3.两种微胶囊剂外观、释放性能、生物活性的比较及红外光谱表征结果表明,扫描电子显微镜照片显示脲醛树脂微胶囊粒径比较均匀,表面光滑,而聚脲微胶囊比脲醛树脂微胶囊粒径粒径均匀度稍差,表面粗糙。红外光谱分析显示了微胶囊的形成。微胶囊的释放性能研究表明,脲醛树脂微胶囊的释放速率较聚脲微胶囊的释放速率稍快。对赤拟谷盗毒杀能力评价结果表明,聚脲微囊悬浮剂与脲醛树脂微囊悬浮剂的防治效果相当,聚脲微囊悬浮剂对赤拟谷盗毒杀的LC50值32d内从26.11mg/L变化到35.12 mg/L,脲醛树脂微囊悬浮剂对赤拟谷盗毒杀的LC50值32d内从23.56 mg/L变化到52.98mg/L,与乳油对赤拟谷盗毒杀的LC50值32d内从21.21 mg/L变化到110.02mg/L相比,表明微胶囊中的甲基嘧啶磷持效性良好。