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贵金属(锇,铱,铂,钌,铑,钯,金,银)具有优良的化学稳定性,优良的抗腐蚀性,良好的导电性,延展性和催化性等特殊物理化学性质,已成为国防,化工,石油精炼和电子工业上所必需的重要材料和战略物质。贵金属除了在工业上的用途外,还发现铂的一些络和物具有有效的抗癌性,测定与灾害性事件有关的沉积岩的少量铱的含量对研究地球的演变历史有重要意义。在工业上,当对矿物,精砂及合金进行分析时,广泛的要求对它们进行分析检测。然而贵金属在这些物质中含量往往较低,且常常共存,所以对它们的分析检测需要有相当高的灵敏度及选择性。在贵金属元素的众多分析检测方法中,经典的极谱法和原子吸收法等精确度和检测限差,难以满足现代分析的要求。建立各种贵金属离子的简捷快速,高灵敏度,高选择性的检测方法,并实现在线分离富集,实时和自动化具有十分重要的科学意义和应用价值。 由丹麦学者Ruzicka与Hansenl975年首次命名的流动注射分析(FIA)技术具有广泛的适应性,可与多种检测手段连用,具有高效率,低消耗,高精度与设备简单廉价等优点,在分析化学领域得到广泛的应用。将FIA技术与催化动力学荧光分析法相结合,取长补短,既保持了原有的非流动间歇操作方法的高灵敏度,低检出限,又减少了副反应的影响,提高了分析结果的重现性,提高了分析速度,是理想的测定分析技术。 本文将高灵敏度的荧光法与流动注射技术结合起来,利用合成的新荧光试剂,建立了快速,准确,重现性好,操作过程自动化测定贵金属的催化动力学与流动注射催化动力学荧光分析新方法,并且实现了在线分离富集与催化动力学荧光法联用测定实际样品中的贵金属。论文分为三个部分: 第一部分:研究了β-环糊精-锇-KBrO3-邻香草醛呋喃甲酰腙超分子体系催化动力学荧光法和流动注射催化动力学荧光法测定地质样品中痕量锇的高灵敏度分析方法。 第二部分:研究了钯—水杨醛呋喃甲酰腙—KBrO3体系催化动力学荧光法和流动注射催化动力学荧光法测定地质样品中痕量钯的高灵敏度分析方法。 第三部分:基于金对KBrO3,氧化2-吡啶甲醛呋喃甲酰腙反应的催化作用,将流动注射分离富集与荧光分析法联用,建立了聚酰胺微型柱流动注射在线分离富集催化动力学荧光法测定地质样品中的痕量金的方法,实现了实际样品分离富集的在线化与自动化。