低温烧结BaO·Al2O3·SiO2系微晶玻璃的析晶特性及应用研究

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BaO·Al2O3·SiO2(BAS)系微晶玻璃综合性能优良,是目前微晶玻璃体系研究的热点之一。论文在充分调研的基础上,系统地研究了多种晶核剂对BAS系微晶玻璃析晶、晶型转变及性能的影响,探索BAS系微晶玻璃用于Cf/SiC复合材料抗氧化涂层的可行性。本文采用烧结法制备BAS系微晶玻璃,通过改变基础玻璃组分,添加助熔剂B2O3,降低了BAS系微晶玻璃的熔炼温度、烧结温度和晶化温度,实现了BAS系微晶玻璃整个制备过程的低温化。本文采用DSC、XRD等分析测试手段研究了多种晶核剂对BAS系微晶玻璃的析晶、晶型转变、致密度、膨胀系数和抗弯强度的影响。结果表明,在化学计量比BAS系微晶玻璃中,晶核剂ZrO2促进六方钡长石向单斜钡长石的转变,提高了抗弯强度和致密度。在高钡含量的BAS系微晶玻璃中,ZrO2抑制六方钡长石和单斜钡长石的析出,有利于制备高膨胀系数BAS系微晶玻璃。因此ZrO2是BAS系微晶玻璃较为理想的晶核剂。通过研究烧结工艺参数对烧结试样致密度的影响,综合考虑成本和效率等因素,确定最佳烧结工艺为:升温速度为2℃·min-1,烧结时间为60 min。采用最佳烧结工艺,研究了晶化工艺对BAS系微晶玻璃热膨胀系数的影响。通过调节晶化时间,控制六方相和单斜相的比例,可实现BAS热膨胀系数在4~11 ppm(40~400℃)范围内的系列化。研究BAS系微晶玻璃非等温转变动力学发现,六方钡长石表现出整体析晶特性;研究等温转变动力学发现,不加形核剂时单斜钡长石表现出整体析晶特性,加入形核剂ZrO2时,单斜钡长石表现出表面析晶特性。BAS系微晶玻璃用于Cf/SiC复合材料抗氧化涂层时,1000℃时热冲击性能优于800℃。采用BAS系微晶玻璃生带制备的抗氧化涂层有一定的抗氧化作用,1000℃氧化10h质量损失率为5%。
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