气相色谱—串联质谱法检测食品包装材料中的多种有机氯农药

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随着农业生产的工业化,农药已经成为现代农业中不可分割的一部分。但是由于在农业生产中大量的使用,部分农药会直接或间接残留于蔬菜、水果、水产品、畜禽产品以及土壤和水体中,食品农药污染是影响食品安全性的主要问题。同时随着食品贸易全球化,我国进出口贸易日益扩大,中国对部分国家和地区的食品品种逐步放开.目前我国主要通过疫情检出和有害生物风险分析的SPS措施对进口农产品进行检疫把关,国外特别是发达国家除利用对有害生物检疫的SPS措施外,还利用包括安全卫生措施在内的多种TBT/SPS措施抑制农产品入境,保护其国内农产品市场.如美国对苹果及其制品的农药残留检测项目达172种,其目的除了保护本国人民的身体健康外,也是保护本国水果市场所采用的技术手段.目前我国还没有建立较完善的食品安全卫生检测分析系统,有关的限量标准也非常少,这与食品农产品生产、贸易和消费大国的地位极不相称.因此为了保护人民身体健康、平衡国际贸易和保护国内食品农产品市场,应尽快建立自己的食品安全卫生监控体系,并作为非关税贸易壁垒运用于食品农产品贸易中.本课题以食品接触材料--纸和再生纤维中有机氯农药残留检测技术为重点研究内容,参考了欧盟和日本对食品及包装中有机氯农药残留的限量要求,针对我国目前生产的现状,建立了食品包装材料中37种有机氯农药的固相萃取净化,气相色谱-串联质谱分析方法。首先考察了四种提取剂对37种有机氯农药的提取效率,最终选择了正己烷作为提取液;然后考察不同超声提取时间对37种有机氯农药的提取效率,最终选择15min作为提取时间;其次对弗罗里硅土小柱的洗脱液的极性和洗脱体积进行了优化,最终确立了用30mL正己烷:乙酸乙酯=1:4为洗脱溶液的净化条件,气相色谱-串联质谱检测。37种有机氯的线性范围为2.0-500μg/L,变异系数在0.2377%-13.6317%之间,平均回收率范围为74.20%-101.52%,37种有机氯农药的最低检出限均为1.Oμ/kg。该方法具有净化快速,检测时间短,准确可靠,有效避免了检出假阳性的特点,填补了我国在食品包装中多种有机氯农药残留检测的空白,从而为提高我国监控检验技术,建立健全检验体系,和改善我国食品安全现状等方面起到应有的积极作用。
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