化学镀法制备Mo-20Cu合金工艺的研究

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Mo-Cu合金材料是由无磁性材料Cu和Mo按照需求比例所形成的互不相溶的假性合金,又称双相复合材料(Composite Material)。这种材料性能稳定,具有很高的耐烧蚀特性,气孔率低,机械性能优良并且可根据需要进行材料成分调节,很大的灵活性。又因为Mo-Cu合金极低的热膨胀系数和高的导电导热率,被大量的用于电子封装材料、热沉材料以及航天航空精密仪器零部件,发展前景广阔。本实验采用化学镀Cu法镀覆复合粉体,利用固-液两相烧结方式制备高致密Mo-20Cu合金,对镀覆工艺和烧结工艺进行了深入的探讨并综合分析了工艺参数对合金综合性能的影响,结果发现:(1)通过对Mo粉进行预处理(颗粒细化、表面粗化、敏化和活化),可以改变Mo粉尺寸与微观形貌结构,增强了表面活性,提高了Mo粉表面与Cu颗粒的结合力,便于镀覆工艺的实施,大大减少了粉体的团聚现象。(2)经过优化镀Cu溶液的配置方案,最终确定铜离子含量为24g/L,还原剂水合肼0.35mol/L,渡液的PH值为11.5~12,聚乙烯基吡咯烷酮含量12ml/L,柠檬酸含量10ml/L,恒温水浴设置为65~75℃。另外渡液中加入有机添加剂成分时,会形成多种有机物聚合团微粒,它们可以限制Mo-Cu成核的方向和位置以及空间,使得Mo-Cu复合粉体镀覆均匀,包覆完全。(3)复合粉体的清洗以及干燥处理。采用1%质量分数的水合肼溶液对Mo-Cu复合粉体进行多次清洗,除掉表面杂质;采取通氢干燥,干燥温度240℃,时间120分钟,以使粉体彻底干燥并保护金属Cu不被氧化利于压制成形。(4)采取预成形与终成形两种方式对复合粉体进行成形。预成形使用100T四柱液压油型设备预制成生胚;终成形利用冷等静压设备进行应力均匀分散,设置压强为350MPa。经过预成形与终成形之后,生胚的致密度达到85%。(5)通过对合金烧结工艺参数优化之后,确定最佳烧结温度为1150℃。采用分阶段保温烧结,以使温度充分均匀;高温烧结时设置保温时间为120分钟;通氢气作为保护气体,通氢速率为10~15ml/L。烧结工艺对合金的致密度影响显著。采用优化后的烧结工艺方案,测得合金致密度达到99.25%,接近全致密;进行显微组织观察其组织致密,无明显缺陷,Mo相与Cu相呈现出互相缠绕式网状分布;EDAX显示合金成分均匀,各微区成分无差异。采用涡流电导仪测试其导电率为45.83%(IACS),导电性能良好;合金的硬度值为181.1kgf/mm2。(6)分析了合金固-液烧结致密化机制,发现密度与致密度整体趋势是随温度的提高而上升,过了1150℃之后密度和致密度呈下降趋势。通过金相实验,结果表明Mo-20Cu合金内部微区组织显微硬度值不会有太大的差别,内部孔隙较少,Cu颗粒对Mo的包覆性较好。这是由于Cu液可以在Mo粉的表面进行短路扩散,表面自由能的降低提供扩散所需的驱动力。烧结温度的提高,胚体内部件的空位会相互碰撞,形成空位簇,发生交互作用,引起Mo粉与Cu颗粒的互扩散,对合金的致密化有促进作用。
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