天然生育酚中痕量多环芳烃分析方法及脱除方法的研究

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多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是指由两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列形成的稠环型化合物,它们是广泛存在于环境中的半挥发性有机污染物,具有致癌、致畸、致突变的作用。天然生育酚(natural tocopherols)主要是从食用植物油精炼过程的副产物——脱。臭馏出物中提取,再经由一系列浓缩步骤制成,生育酚成品中的PAHs也不可避免地被浓缩至较高的水平。本文为脱除天然生育酚中的PAHs,开展了如下几方面的研究工作:研究了天然生育酚中痕量多环芳烃(PAHs)的分析检测方法,采用供体受体复合色谱法富集生育酚中的多环芳烃。色谱柱规格为3.0 mm i.d. x80 mm,以0.05 mL/min的流速进样40 min后,用异丙醇以0.5 mL/min的流速冲洗DACC色谱柱4 min,将其中的生育酚及其它干扰物质冲洗掉,之后再用乙腈以0.5 mL/min的流速冲洗1 h,35℃水浴下将乙腈冲洗液旋转蒸发浓缩至1mL,得到多环芳烃富集液,然后进行液相色谱分析。色谱柱:PAH专用柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),柱温:35℃,流速:1.5 mL/min)流动相组成:水/乙腈。梯度洗脱:0-5 min,50%水,50%乙腈;5-20 min,50%-0%水,50%-100%乙腈;20-28 min,100%乙腈,28-32 min,0%-50%水,100%-50%乙腈。采用8次波长切换进行荧光检测。进样量:20μL。用此方法分析了三种天然生育酚样品,50%α-生育酚、93.25%d-α生育酚、89.9%混合生育酚中PAHs的含量分别为395.98 ng/(g生育酚),58.45ng/(g生育酚),109.58 ng/(g生育酚),含量均超过国际标准。研究了多环芳烃的脱除方法。筛选出活性炭AC-4,研究了PAHs在AC-4上的吸附量与吸附温度、吸附时间之间的关系,并初步应用一、二级吸附动力学模型对PAHs吸附曲线进行拟合,探讨PAHs吸附动力学特征,结果表明:吸附温度35。C、吸附时间38 h、此条件下AC-4对PAHs的吸附量相对较大;吸附动力学曲线符合二级吸附动力学模型。PAHs在活性炭上35。C时的吸附等温线均可以用Langmuir和Freundlich模型进行拟合,500C时的吸附等温线,Langmuir模型的拟合效果要优于Freundlich模型。依据静态吸附的实验结果,测定以萘为代表的多环芳烃吸附穿透曲线,考察了流速、初始溶液浓度、温度对穿透曲线的影响。结果表明,α-生育酚浓度5%,萘的含量为100μg/(g生育酚),温度为25。C,流速为3 BV/h时,生育酚的处理量为8.59 g/g活性炭。活性炭脱除生育酚中的多环芳烃的过程中,生育酚的损失率仅为4.43%,而多环芳烃流出较缓慢,几乎能够完全被吸附。
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