玻碳电极作为一种电分析化学中重要的极谱电极，具有导电性好，化学稳定性高，热胀系数小，质地坚硬，气密性好，电势适用范围宽，电极形状多样等特点。用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等，广泛应用于微量元素的测定中。因此新型玻碳电极的研制具有较高的应用价值和广阔的应用前景。本工作提出了一种改进的锥面玻碳电极设计。用AutoCAD对各部件进行设计，并进行零件加工和组装。经过改进的用于溶出分析的锥面玻碳旋转电极及微型电解池，具有死体积小，传质速率高、不受微管路中微小气泡影响，使溶液在玻碳电极斜面产生较强的冲击力且不吸附氢气。采用双碳触点引导电流和冲富集消除金属间化合物的干扰，程控泵实现在线更换底液。本工作使用PS4.0极谱溶出仪，采用电位溶出内标分析法测定了尿液中的铅含量。实现了一次测量就可得到尿液中铅含量，校正比例系数使尿铅浓度值与峰高值相等(Cx=Hx)。减少了工作曲线法和标准加入法测定尿铅的复杂性。在测量溶液中加入10.00μg/镉（II）作为内标物,线性回归方程为C(μg/L)=-1.01354+1.46Hp,相关系数r=0.99,相对校正系数F=1.46。铅的一阶导数溶出峰高与铅浓度在0～80μg/L之间呈线性关系，测量结束后将内标物峰高校正146.58，提高了铅测量的精度。尿液标本在电解池中直接进行电位溶出测定。平均回收率为104%～115.98%，测量铅含量为63.48μg/L的标样，测量值63.76μg/L，相对标准偏差RSD=0.44%。结果表明，用内标法测定尿液中铅含量操作简单，有较好的灵敏性和准确性。