近年来,熔融结晶以其高效、节能、少污染的特点受到普遍关注。鼓泡塔结晶器是一种颇具特色的固体层式熔融结晶设备,通过向管内通入惰性气体, 形成弹状泡上升流功,以实现较高的生产效率和提纯能力。为了该结晶器的放大和推广应用,其传递和操作原理亟待深入研究。 本文首先综述了熔融结晶和垂直管内弹状流动的相关问题,以及两相流动的重要测量手段—电化学方法。结合极限扩散电流技术和同步数据采集方法,对鼓泡塔结晶器管内可能出现的流动型式及其传递进行了实验研究,发现用拟均相方法处理鼓泡流动将会带来较大误差;而对实测平均值的关联说明,鼓泡流动的壁面传递中,自然对流占相当份额。 基于以上实验手段,进一步对短管内弹状泡上升流动的水动力学与传递进行了实验研究与理论分析。实验结果说明,壁面剪应力与Sherwood数的变化规律类似,在弹状泡顶部达到最小。而在弹状泡底部达到最大:壁面流向一直向下,而没有类似充分发展弹状流的逆转。分析表明,该条件下短弹状泡周围液膜未达成力平衡而一直加速下落,其射流穿过了短液塞,从而壁面传递被下落液膜与其射流控制。基于分析得到了该流动型式的壁面传质计算模型,计算结果与实测值吻合良好。 随后分析了晶层的热平衡,从时间级联的观点出发,应用以上传递模型,得到了鼓泡塔结晶器管内晶层生长模型,与已内酰胺恒温冷却、萘降温冷却的实验结果吻合很好。继而讨论了恒温冷却条件下表观气速、温度等操作条件对晶层生长的影响,并发现:随弹状泡的周期到来,结晶界面可发生多级的结晶一部分重熔。按稳态传质条件,分析了时间级联的结晶一部分重熔过程的提纯能力,及不同操作条件对提纯能力的影响。而对精萘的结晶操作实验发现:在不发生结晶一部分重熔时,鼓泡塔结晶器也能较好适应低杂质浓度物系的分离提纯。 最后,对该结晶器结晶操作获得的高纯度萘的粗晶体进行了发汗提纯实验,分析说明:晶体的发汗提纯速率不仅与汗液的排出速率有关,而且与汗液膨胀引起的晶体骨架断裂流失有关。