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由于样品基质的复杂性,且样品中目标物的含量通常在微量或者痕量级别,样品前处理的成功与否在很大程度上制约着整个样品分析的速度和准确性。样品前处理的主要目的是去除基质干扰,并进行进一步浓缩与净化。近年来,样品前处理技术得到了快速发展。液相微萃取技术(LPME)是在传统液相萃取的基础上发展起来的一种新型样品前处理技术。LPME的主要特点是集浓缩富集于一体、有机溶剂消耗低、成本低、对环境友好。本文将自制的三种不同装置应用于单滴微萃取、磁力搅拌辅助的动态单滴微萃取、磁力搅拌分散液液微萃取三种新型的液相微萃取技术并与高效液相色谱技术相结合,建立了在实际样品中对杀虫剂和杀菌剂进行痕量检测的分析方法,并进行了以下研究内容：1.应用一种新型的单滴微萃取方法与高效液相色谱联用检测环境水样中氨基甲酸酯和有机磷类农药的残留量。本实验用一个底部为椭圆形的PCR管代替微量注射针作为萃取装置,能有效承装较大体积的有机液滴。该装置不仅避免了在传统单滴微萃取中存在溶剂从针尖漂浮或者脱落的问题,并在很大程度上提高了萃取效率和实验的重现性。在最佳条件下,目标物的富集因子可达117-177,检出限均低于0.63μgL-1,相对加标回收率为79%-112%之间。该方法操作简单、有机溶剂用量少,能够成功用于测定实际水样中三种杀虫剂的农药残留量。2.发展一种新型磁力搅拌辅助的动态单滴微萃取技术结合高效液相色谱法测定环境水样和果汁中的嘧菌酯、乙霉威和嘧霉胺的残留量。该方法所用的装置不仅能承载较大体积的有机萃取剂,且有机液滴的稳定性好。另外,有机液滴和样品溶液都能同时转动,使得有机液滴的表面不断被更新,因而在一定程度上增大了传质速率,并在较短时间内达到萃取平衡。在最佳的萃取条件下,目标物的富集倍数高达354-412,检出限在0.09-0.30μg L-1之间,且相对加标回收率为78.5%-118%,该方法能够成功用于实际样品中三种杀菌剂残留量的检测。3.建立一种新的装置应用于低密度的磁力搅拌分散液液微萃取技术并结合高效液相色谱法测定测定茶饮料中的氨基甲酸酯和有机磷类农药的残留量。本实验将1mL的一次性塑料胶头滴管剪切成一定大小并与10mL的样品瓶组装成一种成本低、操作简单的萃取装置,用于有效收集低密度有机萃取溶剂。该方法不需要加分散剂和离心分离步骤,且萃取时间短。在最佳萃取条件下,目标物的富集因子在130-185之间,检出限均低于0.61μg L-,相对加标回收率为79.4%-114.4%之间。该方法操作简单,实验成本低,并能够成功用于测定茶饮料中的氨基甲酸酯和有机磷农药的残留量。