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氧化石墨烯、碳纳米管具有高的比表面积,表面能高等优良性质,氧化石墨烯-碳纳米管/聚合物复合材料具良好的强度,弹性,抗疲劳等性能,应用领域广泛。但是由于纳米材料分散性问题限制了某些特性的发挥,因此,氧化石墨烯-碳纳米管气凝胶可以有效解决纳米材料在聚合物中的分散问题。由于制备氧化石墨烯-碳纳米管气凝胶是冷冻干燥法制成的,而水结冰时形成冰花,难以形成均质的气凝胶,严重影响复合材料的最终性能。因此,多年来研究者只是将气凝胶做成很小尺寸的柱状进行复合材料的制备,忽略（或者回避）了这个严重的问题,并且只能研究复合材料的抗压等非标准性能,而对于其他多项力学性能和标准测试的电学热学性能等至今未能涉及。因此突破这一关键技术瓶颈,成功地制备出具有大尺寸的、能够进行各类标准性能测试的、具有均匀的三维互穿网络纳米骨架结构的氧化石墨烯-碳纳米管气凝胶及其聚合物复合材料迫在眉睫。本文主要针对氧化石墨烯-碳纳米管在聚合物基体中不易分散问题,首先制备了具有三维网络结构的大尺寸氧化石墨烯（GO）-羧基化碳纳米管（CNTs）气凝胶（GOCA）,并且有效的解决在制备大尺寸GOCA产生的冰花问题,进一步以GOCA为增强骨架,通过原位聚合在上述气凝胶中形成聚苯乙烯复合材料（GOCA/PS）。并研究了GO与CNTs的比例、GOCA在复合材料中的质量含量对GOCA/PS复合材料性能的影响。主要完成以下工作:（1）GO和CNTs通过冷冻干燥法制备三维GOCA,苯乙烯和引发剂的混合物在冷冻干燥法制备的三维GOCA中原位聚合,形成GOCA/PS。经热处理后,制备的GOCA/PS纳米复合材料具有优异的力学性能。结果表明,GOCA能很好地分散并嵌入PS基质中。当GO与CNTs的质量比为7:3,GOCA的总负载量为1.02 wt%时,材料的拉伸、弯曲、压缩和冲击强度均有较大提高（分别比纯PS提高64.05%、54.7%、107.38%和66.5%）。同时,制备的GOCA/PS纳米复合材料具有265 MPa的显微硬度和689 MPa的压缩模量。因此GOCA能有效增强PS的力学性能。（2）GO和CNTs通过冷冻干燥法制备三维GOCA,然后在GOCA中原位聚合苯乙烯,制备了大尺寸GOCA/PS纳米复合材料,研究了GO/CNT之间的比例对复合材料性能的影响。结果表明,当GOCA总量为1.0 wt%时,GO与CNT的比例为7:3时,大尺寸GOCA/PS纳米复合材料的力学性能（拉伸、弯曲、冲击和压缩强度）最佳。这些方法为增强复合材料的设计和研究提供了一种有效的途径。（3）GO和CNTs通过冷冻干燥法制备三维GOCA,然后将苯乙烯和引发剂的混合物在GOCA中原位聚合形成大尺寸的GOCA/PS纳米复合材料。此外,我们还通过调节GO和CNT在复合材料中的质量比来控制复合材料中GOCA的孔径,并评价了气凝胶孔径对GOCA/PS纳米复合材料力学性能的影响。结果表明,当GOCA的总量约为1.1%时,GO/CNT的比例为7:3时,GOCA/PS纳米复合材料具有最佳的力学性能、同时气凝胶具有最佳的孔径和均匀性。随着GO和CNT在复合材料中比例的增加,气凝胶的孔径呈现出逐渐的规律性变化,拉伸、弯曲、冲击和压缩强度呈现出先增大后减小的趋势。通过我们的研究,我们成功解决了大尺寸GOCA在制备过程中的冰花问题,然后灌注苯乙烯单体,原位聚合模压制备了大尺寸GOCA/PS纳米复合材料,解决了碳纳米材料在聚合物基体中的分散问题,同时按照国家标准测试了复合材料的拉伸,弯曲,冲击和压缩性能以及导电导热性能,研究了气凝胶结构与复合材料性能的关系。