组合反应器在巯基乙酸合成中的应用

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巯基乙酸(TGA)是一种重要的精细化工中间体,由于分子中同时含有羧基和巯基两个极性基团,广泛应用于美容美发、分析、医药、PVC生产等各个领域。我国TGA的研究和生产虽然较早,但与发达国家相比仍然有较大的差距,主要表现为生产工艺落后、成本高、纯度低、不能满足国内企业的需求、所需产品仍需大量进口。针对这一现状,本文采用硫氢化钠法合成巯基乙酸,对其常压条件下的合成工艺进行了优化改进,在有效提高产品收率的同时,实现了过程的连续化操作,为巯基乙酸的工业化生产提供了基础数据。本文以硫氢化钠和氯乙酸为原料,采用正交实验和单因素实验考察了原料液浓度、原料摩尔比、全混釜搅拌转速、反应时间和反应温度对常压条件下两釜串联法连续合成巯基乙酸的工艺条件进行了优化,结果表明,较佳的工艺条件为:硫氢化钠溶液的浓度为15%,氯乙酸溶液的浓度为20%,硫氢化钠与氯乙酸的摩尔比为2.5:1,搅拌转速200r/min,Ⅱ#釜的停留时间为29.9mn,Ⅰ#釜的停留时间为34.2min,Ⅱ#釜温度50℃,Ⅰ#釜温度为10℃。在此条件下,巯基乙酸的收率为63.01%。釜式反应器在连续生产中有利于原料的混合,但返混现象严重,导致巯基乙酸的收率不高,在两釜串联法连续合成巯基乙酸的基础上,通过对硫氢化钠法合成巯基乙酸的反应特征和反应器类型的比较分析,采用自行设计的全混釜式反应器和平推流管式反应器串联组成的组合反应器代替原有的两釜串联反应器进行巯基乙酸的合成实验,并对其结果进行了优化,结果表明,以氯乙酸和硫氢化钠为原料,在釜-管串联组合反应器中常压条件下合成巯基乙酸的最佳工艺条件为:搅拌转速200r/min,硫氢化钠与氯乙酸摩尔比为2.5:1,氯乙酸浓度20%,硫氢化钠浓度15%,物料在搅拌釜式反应器中的反应温度为10℃、反应时间为10 min,物料在管式反应器中的反应温度为55℃、反应时间为9min。在最佳条件下,巯基乙酸的收率达到90%以上。
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